Способ получения 4,4-диацетилдифенила

Способ получения 4,4-диацетилдифенила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4*- ДИДЦЕТИЛДИФЕНИЛА ацилированием дифенила уксуснЕлм ангидридом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорэтана при 15-25''с с последующим разложением каталиэаторногокомплекса разбавленной минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации, процесса, ацилирование ведут при мольном соотношении между дифенилом и дихлорэтаном 1:8-18 и времени реакции 15-18 ч, а разложение катализаторного комплекса - при 10-30°С с последующим выделением целевого продукта из водного слоя.2. Способ по п,1, отличающийся тем, что ацилирование ведут при мольном соотношении между дифе»илом и дихлорэтаном 1:10-14,

(19) (И) 3

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ6ЛИН

3(5)) С 07 С 49 784

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ И306РЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2000255/23-04 (22) 25.02.74 (46) 07.02.84. Бюл. )) 5 (72) Е.Л.Вулах, З.Н.Сеина, Г.П.Нарышкин, В.П.Тимофеев, В.С.Бунин и С.С.Гитис (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (53) 547.442.07(088.8) (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 —

ДИАЦЕТИЛДИФЕНИЛА ацилированием дифенила уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия в среде дихлорэтана при 15-25 С с последующим разложением катализаторного комплекса разбавленной минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, ацилирование ведут прн мольном соотношении между дифенилом и дихлорэтаном 1:8-18 и времени реакции 15-18 ч, а разложение катализаторного комплекса — при . 10-300Ñ с последующим выделением целевого продукта из водного слоя, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что ацилирование ведут при мольном соотношении между дифенилом и дихлорзтаном 1:10-14.

487535

Редактор З.Бородкина Техред И;Асталош

Корректор A.Èëüèí

Эаказ 1078/3 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения ароматических симметричных бисметилкетонов ряда дифенила, в частности 4,4 -диметилдифенила, ( которые могут найти применение как мономеры при производстве термостой-: ких полифениленов, а также в качестве промежуточных продуктов для получения соответствующих дикарбоновых кислот и их дихлорангидридов, используемых в производстве термо- ® стойких полимерных материалов.

Известен способ получения 4,4

t диацетилдифенила ацилированием дифенила уксусным ангидридом в среде полярного растворителя, например дихлорэтана, в присутствии хлористого алюминия..Процесс ведут 48 ч при 15-25 С и соотношении между дифенилом и дихлорэтаном 1;Зб. Образующийся в результате реакции 2О катализаторный комплекс разлагают при охлаждении до 0 С разбавленной о минеральной кислотой, при этом целевые продукты переходят в органический слой, иэ которого их выделя- 25 ют отаонкой растворителя при повышенной температуре.

Выход целевого продукта 43-51% от теории,.

Недостатками такого способа являются низкий выход целевого продукта и длительность процесса.

С целью устранения укаэанных не достатков по предлагаемому способу ацилирование ведут при мольном соотношении между.дифенилом и дихлорэтаном 1:8-18 и .времени реакции

15-18 ч, а разложение катализаторного комплекса - при 10-30 С с последующим выделением целевого про дукта из водного слоя.

Ацилирование целесообразна вести при мольном соотношении между ди, фенилом и дихлорэтаном 1:10-14.

Проведение процесса таким обра. зом прзволяет интенсифицировать 45 его, а также увеличить выход целевого продукта до 75% от теории при одновременном уменьшении смолообразования.

При разложении катализаторного комплекса вышеуказанным методом целевой продукт переходит в водный слой, откуда извлекается путем фильт- рования.

Процесс ацилирования проводят при мольном соотношении между дифенилом, уксусным ангидридом и хлористым алюминием 1 3:6.

Пример . В реактор емкостью 2,0 л с мешалкой загружают

8,0 кг хлористого алюминия и 8,0 л дихлорэтана. В полученную суспенэию при 15-25 С вводят раствор

1,5 кг дифенила в смеси 2,7 л уксусного ангидрица и 1,0 л дихлорэтана.

Реакционную массу перемешивают при

20-25 С 15-18 ч, а затем выливают в раствор 6,7 л концентрированной соляной кислоты s 27 л воды для разложения катализаторного комплекса.

При разложении температуру выдерживают в интервале 10-30 С. Далее всю массу фильтруют,. осадок сушат. Выход некристаллизованного продукта

2,1 кг (90%), т.пл. 180-192 С. Его перекристаллиэовывают из п-ксилола или уксусной кислоты с активированным углем. Выход 4,4 -диацетилдифенила после перекристаллизации

1,7 кг (75%) .

При разбавлении дихлорэтанового слоя бензином или одной из фракций газойля при объемном соотношении между дихлорзтаном и бензином (гаэойлем) 1 20 выделяют 250 г продукта ацилирования, иэ которого после очистки получают 168,5 г 4,4 -диацетилдифенила.

СуммарнЫй выход 4,4 -диацетилдифенила 82,5Ъ„