Способ получения -метилдодецендикарбоновой кислоты или ее диэфира
Иллюстрации
Показать всеРеферат
487873
Результаты анализа диэфира a, » - метилдодецендикарбоиовой кислоты
Элементный состав
T. кип. при
2 мм рт. ст. сс, Бромное число (по
1(ауфману) Эфирное число
Найдено
110 †1
68,82
10,29
53,2
370,0
Вычислено для
СНзООС (СНа) (C,H,) (С2Н)4 СООСН3
68,42
10,13
375,3
53,6
Составитель Н. Токарева
Редактор Л. Емельянова Техред М. Левицкая Корректор А. Степанова
Заказ 320/8 Изд. № 1875 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2
После окончания электролиза метанол и пиперилен отгоняют, электролизат обрабатывают 12%-ным раствором NaHCO3. Нейтральный продукт экстрагируют серным эфиром.
После отгонки экстрагента получают смесь эфиров в количестве 58 г, Вакуумной ректиВыход по веществу димстилового эфира составляет 55%.
Пример 2. В условиях примера 1 проводят электролиз раствора при анодной плотности тока 2 А/дм- . Обработку и анализ электролизата ведут так же, как и в примере 1.
Выход по веществу диметилового эфира составляет 52%.
Пример 3. В условиях примера 1 проводят электролиз раствора при анодной плотности тока 10 А/дм2, Обработку и анализ электролиза ведут так же, как и в условиях прификацией (2 мм рт. ст.) выделена фракция при 110 †1 С.
Фракцию анализировали методом ГЖХ на хроматографе ЛХМ вЂ” 7А и разделяли препа5 ративной Г5КХ на приборе «Цвет — 1».
Результаты анализа приведены в таблице. мера 1. Выход по веществу диметилового эфира составляет 42%.
Формула изобретения
Способ получения а,оз-метилдодецендикарбоновой кислоты или ее диэфира, о т л и ч а юшийся тем, что раствор монометилового эфира адипиновой кислоты подвергают элек15 тролизу в присутствии пиперилена при анодной плотности тока 2 — 10 А/дма с последующим выделением целевого диэфира или переводом его в кислоту известными приемами.