Способ получения замещенных аминоантрахинонов

Способ получения замещенных аминоантрахинонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

П ТЕ.. a, ä- ., (н|.ч l Ã4ß библиотена ЫЬА

Социалистических

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЫДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29,12.73 (21) 1980606/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.10.75. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 20.05.76 (51) М. Кл. С 07с 97/14

С 09Ь 1!50

С 09Ь 57/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии (53) УДК 668.812.14 (088,8) (72) Авторы изобретения

А. В. Ельцов, О. П. Студзинский и Н. И. Ртищев

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) 3 а я вител ь (5-1) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ

ЗАМЕЩЕННЫХ АМИНОАНТРАХИНОНОВ

Изобретение относится к фотохимическим способам получения замещенных аминоантрахинонов, в частности диамино- и оксиантрахинонов, которые могут быть использованы как таковые в качестве красителей, либо в качестве промежуточных продуктов в производстве красителей на основе антрахинона.

Известен способ получения 1,4-диаминоантрахинона путем облучения 1-амино-4-хлорили 1-амино-4-бромантрахинонов светом ртутно-кварцевой горелки среднего давления через пирексовый фильтр в среде аэрированных водных растворов в присутствии пропилового спирта при соотношении воды и пропилового спирта 1:4 с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выходы соответственно 28 и 19% в расчете на исходное сырье. Выход целевых продуктов низок, они загрязнены продуктами вторичных фотохимических превращений— фотодеградации, и неэффективно используется световой источник, так как значительная часть светового потока (ультрафиолет в области 220 — 300 нм) поглощается фильтром из пирексового стекла. Кроме того известный способ распространяется только на получение 1,4-аминогалоидантрахинонов.

С целью увеличения выхода целевого продукта, улучшения его качества и повышения

2 эффективности процесса предлагается способ получения замещенных аминоантрахинонов, заключающийся в том, что амико- или оксигалоидантрахиноны подвергают обработке аммиаком в среде безводного спирта, например метанола, при облучении лампой накаливания.

В предлагаемом способе область применения фотосинтеза расширена, в нее могут быть

lO введены все амино- и оксигалоидантрахиноны, содержащие атом галоида (хлора или брома) в положении 1 и активирующие заместители (окси- или аминогруппы) в положениях 2 или/н 4 антрахинонового ядра. Тече15 ние реакции строго избирательно — не замещается галоген в положениях 2, 3 и 5, 8, а также в положении 1 при наличии активирующей группы в положении 3.

Пример. Реакцию проводят в стекляны ном реакторе с наружной рубашкой, имеющем два тубуса для барботирования газа и широкое горло для холодильника пз пирексового стекла. В реактор загружают 1 л раствора аммиака в спирте (концентрация ам25 миака 0,4 Ч), содержащего 0,1 мг моль амино- или оксигалоидантрахинона и облучают 8 ч лампой накаливания 200 Вт при непрерывном барботировании воздуха в реакционную смесь. Продукт реакции выделяют

30 отгонкой растворителя.

487875

Составитель Г, Шагалова

Твкред 3. Тараненко

Редактор Е. Хор«на

Корректор О. Тпр««а

Заказ 705 Изд. № 1912 Тираж 529 Под««снос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС1 по делам изобретений н открытий

113035, Москва, 7К-З5, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

1,4 "Диаминоаитрахинон получают с выходом 36,5% (в метаноле), 54% (в изопропиловом спирте), 70% (TpeT-бутиловом спирте).

1,4-Аминооксиантрахинон получают с выходом 7,6% (в метаноле), 21% (в изопропиловом спирте), 30% (в трет-бутиловом спир ге) .

Предмет изобретения

Способ получения замещенных аминоантрахинонов общей формулы

О МН

4 где К --- 1ч11з, 01-1, с применением облучения видимым светом и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, улучшения его качества и повышения эффективности процесса, амино- или оксигалоидантрахиноны подвергают обработке аммиаком в среде безводного спирта, например метанола, при облучении лампой на1р каливания.