Способ получения 4,4"-динитродифенилдисульфида
Патент 487880
Авторы
Способ получения 4,4"-динитродифенилдисульфида
Иллюстрации
Реферат
5 Й "*
ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 487880
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.02.74 (21) 1996294/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07с149/32
С 07с 79/10
Совета Министров СССР ло Мелам изобретений н открытий (53) УДК 547.569.2.07 (088.8) Опубликовано 15.10.75. Бюллетень № 38
Дата опубликования описания 12.03.76 (72) Авторы изобретения
Т, К. Альсинг и Е. Г. Сочилин (71) Заявитель
Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
4,4 -ДИ H ИТ РОДИ Ф EH ИЛД И СУЛ ЬФ ИДА
Изобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза физиологически активных веществ, полимеров, смазок, в частности к способу получения 4,4 -динитродифенилдисульфида.
Известен способ получения 4,4 -динитродифенилдисульфида, состоящий из следующих стадий: растворение 4-нитротиофенола в водном растворе едкого натра, подкисление раствора соляной кислотой, выделение выпавшего в осадок 4-нитротиофенола и очистка его, растворение очищенного 4-нитротиофенола в уксусной кислоте и обработка хлорным железом. Выход целевого продукта 40 — 50%. Способ многостадиен, при этом затруднительны очистка целевого продукта и выделение его из многокомпонентной смеси.
Согласно изобретению предлагается окисление 4-нитротиофенола вести непосредственно в водном растворе щелочи обработкой
36 — 38%-ной соляной кислотой при 70 — 80 С.
Способ позволяет ликвидировать стадию выделения чистого 4-нитротиофенола, упростить выделение целевого продукта и увеличить его выход до 85%.
Государственный комитет (23) Приоритет
Пример, 20 г 4-нитротиофенола растворяют при нагревании в 160 мл 10%-ного едкого натра. При температуре 70 — 80 С и перемсшивании раствор подкисляют концентриро5 ванной соляной кислотой. После охлаждения осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе. Полученный продукт с т. пл. 156—
170 C перекристаллизовывают пз толуола и получают 17 г (85% ) 4,4-дшгптродпфенилди10 сульфида с т. пл. 180 — 182 С.
Формула изобретения
l5 Способ получения 4,4 -динитродифенилдисульфида путем обработки окпслптелем раствора 4-нитротпофенола в водной щелочи, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения
20 процесса его выделения и ликвидации стадии выделения промежуточных продуктов, в качестве окислителя берут 36 — 38 /О-ную соляную кислоту и процесс ведут при 70 — 80 С с выделением целевого продукта известными
25 приемами,