Способ получения строфантидина ацетата

Способ получения строфантидина ацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i>1 487882

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид ву (22) Заявлено 23.11.73 (21) 1971576, 23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.75. Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 12.03.76

-Аы г

Г (51) М. Кл. С 07с 173/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.689.6.07 (088.8) ао делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения К. Н. Ходжаев, М.-P. И. Шамсутдинов, Г. Л. Генкина, T. T. Шакиров, P Ш. Яматова, М. Б. Горовиц, Н. К, Абубакиров и С. С. Азизова

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии растительных веществ АН Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРОФАНТИДИНА АЦЕТАТА

Изобретение относится к области изыскания новых сырьевых источников получения лекарственных препаратов, обладающих высокой физиологической активностью.

Известен способ получения строфантпдпна ацетата ацетилированием кристаллического строфантидина. Известен также способ получения строфантидина ацетата, заключающийся в том, что медицинский препарат корхорозид подвергают кислотному гидролизу с последующим ацетилированием. Кроме того, известен способ получения строфантидина ацетата, заключающийся в том, что гликозид олиторизид, выделенный из семян джута, подвергают кислотному гидролпзу с последующим ацетилированием.

Недостаток известных способов — использование в качестве исходного сырья дорогостоящих медицинских препаратов.

Согласно изобретению в качестве исходного сырья при получении строфантидина ацетата применяют отходы производства гликозида олиторизида из семян джута.

Предлагается способ получения строфантидина ацетата, заключающийся в том, что отходы производства олиторизида из семян джута подвергают гидролизу с последующим ацетилированием и целевой продукт выделяот известными приемами.

По предлагаемому способу в качестве»сходного сырья применяют объединенные хлороформные фракции, являющиеся отходом производства олпторпзида из семян джута, а

5 также кристаллпзацпонные маточнпкп, получаемые,llpH o tcT e oëèòîðèçèäа.

Пример. Отходы производства прп полхчении олиторизида пз семян джута, остоя10 щие из хлороформных фракций, а также спиртовых и ацетоновых крпсталлпзацпонных маточных растворов, в количестве 0,45-0,50 кг на сухой вес (вес отходов от переработки 100 кг семян джута) растворяют в

15 4,5 л метанола и разбавляют 4,5 л дистиллированной воды. Воднометанольньш раствор подкпсляют 10,",1-ной серной кислотой до рН 2 и помещают в термостат с температурой 40 С на 24 ч, после чего добав 0 ляют еще 2,5 л воды и оставляют на кристаллизацию. Выпавшие кристаллы (170 г) отделяют, растворяют в 1,5 л метанола, раствор пропускают через слой окиси алюминия (5 см), сорбент промывают 0.2 л метанола, 25 промывной раствор объединяют с фильтратом, разбавляют равным количеством воды и оставляют на кристаллизацию. Выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Полученные

130 г кристаллов растворяют в 1,3 л сухого

487882

Формула изобретения

Составитель Т. Илюхина

Техред М. Левицкая

Редактор Е. Хорина

Корректор А. Степанова

Заказ 320/13 Изд. ЛЪ 1875 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 пиридина, добавляют 1,3 л уксусного ангидрида и смесь оставляют при 28 — 30 С на сутки, Затем реакционную смесь выливают в сосуд, куда предварительно заливают 15 л дистиллированной воды, и помещают в холодильник (3 — 5 С). Через 24 ч выпавшие кристаллы отделяют, промывают охлажденной (3—

5 С) водой и высушивают. Получают 11б г строфантидина ацетата.

После перекристаллизации из спирта выход целевого продукта составляет 105 г.

Способ получения строфантидина ацетата кислым гидролизом гликозидов джута, аце5 тилированием выделенного строфантидина уксусным ангидридом в пиридине с последующей кристаллизацией целевого продукта, отл и ч а ю щ ксй с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, гидролизу, ацетилирова10 нию и дальнейшей обработке подвергают отходы производства олиторизида из семян джута.