Способ получения целлюлозы

Способ получения целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О11ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (I I1 48797!

Союз Советских

Социалистических

Республик Ф -""

У,:IAAF 3 3 @зоФ

% (б1) Дополнительное к авт. сгн;1-ву (22) Заявлено 08.02,73 (2) ) 1880284 23-- (51) М. Кл, 0 21С 3 00 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.75. Б!Оллетснь ¹ 38

Дата опубликования описания 21.01.76 (53) УДК GG1.728.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. Е. Аракин, В. Н. Блесткина и Б. Е. Фомин (71) Заявнтечь

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к способу получения целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промып лснности Ilp;1 производстве целлюлозы, предназначенной для изготовления различных видов бумаги и для химической переработки.

Известен способ получения целлюлозы, который заключается в тОМ, что варка на первой ступени проводится с сульфитной варочной кислотой на натриевом основании прп рН 1,5.

После первой ступени варки, проводимой при 150 С и рН 2, во время которой удалясгся большая часть лигнина, содержащегося в щепе, в котел вводят раствор кальцинированцой соды и варку завершают в щелочной срсде (рН 8 — 9).

Температура варки во второй ступени

170 С.

Этот способ пригоден для получения целлюлозы из древесины, содер кан!сй cìo,7hl не более 2% (еловая древесина).

Расход химикатов в производстве цел,полозы по известному способу очень велик н составляет, например по соде, 500 кг, т нс.7710лозы. Система регенерации химикатов, особснно натрисвого основания, в сульфит-цсл. !Iолозном произВОдстВp яВ.7яется с,тожной 11 несовершенной.

Кроме того, прн производстве целлюлозы по известному способу промышленныс выбросы загрязняются токсичными соединениями серы, применяемой для приготовления варочных растворов, и веществами фено Ibllol0 характера, вследствие чего появляется необходимость в применении дорогостоящей системы очистки сточных вод этих производств, а также мер пo предотвращению загрязнения воздушного бассейна.

По этому способу целл1олоза из древесины получается с низким выходом.

Варка целлюлозы по известному способу очень продолжительна и составляет 8 — 9 ч (собственно варка); для полного оборота котла требуется 12 — 14 ч.

Д.чя повышения выхода, улучше1гия качества целевого продукта и интенсификации процесса по предлагаемому способу получения целлюлозы первую ступень варки ведут в присутствии добавки соединений d-металлов п-толуо 7сульфокнслоты, предпочтительно в кол ич есптс 0,025 0,075 м о 7е11/7. п ри тс 1110ратурс до 180 С и значении рН нарочного раствора до 8, а вторую ступень — в присутст25 BIIH 330011P331101 KHC IOPO73, но пр! давлении последнего до 25 атм. Желательно между первой и второй ступенями

М3СС ПОДВOPГЗTb ПО 7УМЗСС110. !У P33М О 7 .

В первой ступени варки осуществляется

30 сульфирование лиг!тина хвойной древесины, 3 ускоряемое соединениями d-металлов и-толуолсульфокислоты, предотвращающее его от конденсации при последующей высокотемпературной варке в растворе соды и обеспечивающее достижение сравнительно высоких значений белизны целлюлозы и ее средней степени полимеризации.

Введение кислорода во второй ступени варки позволяет ускорить делигнификацию волокнистого сырья, повысить белизну получаемой целлюлозы и увеличить ее выход из вол о к ни стого сырья.

Отработанные сульфитные варочные растворы от 1-й ступени варок могут быть использованы на первой ступени аналогичных варок. Сода от второй ступени варки может быть регенерирована совместно со щелоками сульфатного производства или отдельно.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом: волокнистое сырье, например древесину, загружают в автоклав, снабженный устройством для вращения и обогрева, соотношение древесина: раствор = 1: 5.

Указанные добавки соединений d-металлов и-толуолсульфокислоты рекомендуется вводить в начале варочного процесса. Температуру на первой ступени варки повышают до

140 — 170 С в течение 90 — 120 мин. Продолжительность варки при этой температуре

30 — 60 мин. По истечении этого времени раствор от первой ступени удаляют, щепу промывают и,подвергают, если необходимо, полумассному размолу. Полученную массу снова загружают в автоклав, заливают 0,5—

2%-ный раствор соды. Кислород подают в течение 3 — 5 мин до достижения давления 15—

25 атм. Затем содержимое автоклава нагревают до 130 — 170 С за 35 — 45 мин. Продолжительность варки при этой температуре составляет 15 †1 мин.

Пример 1. Варку щепы из сосновой древесины проводят в автоклаве емкостью 1 л.

Раствор бисульфита натрия (рН 4,3) для первой ступени варки получают насыщением

2%-ного раствора соды жидким SO . Количество добавляемой для ускорения процесса сульфирования цинковой соли и-толуолсульфокислоты 0,05 моля/л. жидкостной модуль первой ступени варки 1: 5. Температуру до

160 С повышают в течение 120 мин. Варку при этой температуре ведут в течение 35 мин.

После окончания сульфирования раствор бисульфита сливают, щепу промывают и подвергают полумассному размолу. Полученную массу снова загружают в автоклав высокого давления, заливают 1,5%-ный раствор соды и подают кислород до получения давления

22 атм. Температуру до 130 С повышают в течение 45 мин. Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы приведены в табл. 1. Для сравнения приведены данные по двухступенчатой варке сосновой щепы по известному способу, Показатели физико-механической прочности целлюлозы из древесины сосны приведены в табл. 2.

487971

Таблица 1

Известный способ

Предлагаемый способ

Условия и результаты варки целлюлозы

I ступень

РН варочного раствора

Максимальная температура, -С

Продолжительность варки, мин !

1 ступень

Максимальная температура, =C

Продолжительнэсть варки при максимальной температуре, мин

Выход целлюлозы, о, Непровар, 15 Содержание лигнина в целлюлозе, о,, Содержание смолы в целлюлозе,,;

Средняя СП

Белизна, о, ло Г ОСТ 7690-66

4,3

2,0

180

120

41,7

5,6

1,0

55,5

4,0

0,6

1100

0,36

1160

20

Таблица 2

Известный способ

Предлагаемый способ

Физико-механические показатели

Разрывная длина, м

Сопротивление излому, число двойных перегибов

Раздирание, г

Продавливание, кг/см 30

2347

1000

97

5,8

76"

13 "

Примечание

Сопротивление раздиранию в процентах по стандарту ТАРР1.

" " Сопротивление продавливанию также по стандарту TAPPI в процентах.

Данные, приведенные в табл. 1, показывают, что продолжительность варки по предлагаемому способу на первой ступени в 5 раз меньше, а на второй ступени в 1,5 раза мень40 ше, чем по известному способу.

Температура варки на второй ступени по предлагаемому способу на 40 С ниже. Выход целлюлозы из древесины составляет 55,5 против 41,7% по известному способу. По

45 предлагаемому способу целлюлоза не содержит непровара, по известному способу непровар составляет 5,6%. По предлагаемому способу получена целлюлоза с более высокой оелизной, чем по известному способу, т. е. соот50 ветственно 61% и 56%.

Таким образом, целлюлоза по предлагаемому способу является более прочной, чем целлюлоза, полученная по известному способу.

Пример 2. Варку целлюлозы проводят в

55 автоклаве высокого давления емкостью 1 л, В качестве исходного сырья используют воздушносухую стружку древесины лиственницы с содержанием водорастворимых веществ

23%.

60 Раствор со значением рН 8 получают путем растворения SOq в 2%-ном растворе соды до содержания er o 0,5%. жидкостной модуль 1: 10, Температуру до 170 С повышают в течение

65 40 мин. Спустя 1,5 ч после начала варки при

487971

Таблица 3

Известный способ

Предлагаемый способ

Характеристика целлюлозы

Предмст изобретения

Содержание водорастворимых веществ в древесине, %

Выход целлюлозы, оо

Содержание непровара, оо

Содержание лигнина, в целлюлозе, о

Содержание смолы (по дихлорэта),,б, Средняя СП

Белизна, „, ГОСТ 7690-66

35,0

5,0

2,0

45,7

6,0

0,4

0,6

793

Составитель С. Котова

Техред 3. Тараненко

Редактор Л. Емельянова

Корректор Л. Деиискииа

Заказ 3384 5 Изл. ¹ 1946 Тираж 4 4 Подвиг иос

ЦНИИПИ Государственного комитета, Совета Министров СССР по делам изобрстенпй и открытий

>Москва, )К-35, Раугвская наб..:. 4 5

Типография, ир. Сапунова, 2

170 С нейтрально-сульфитный раствор сливают, заливают 2%-ный раствор соды 1жидкостной модуль 1: 5) и подают кислород до давления 25 атм. Температуру повышают до

160 С. Продолжительность варки при 160 С

30 мин.

Основные параметры варки целлюлозы и качественные показатели приведены в табл.3.

Целлюлозу по известному способу получают при тех же условиях, что и в табл. 1.

Данные, приведенные в табл. 3, показывают, что продолжительность варки целлюлозы по предлагаемому способу в первой ступени составляет 1,5 ч против 3 ч по известному методу, т. е. в 2 раза меньше, а во 2-й ступени

30 мин против 120 мин по известному способу, т. е. в 4 раза меньше.

Целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, не содержит непровара, обладаег большей белизной и имеет выход из древесиHbI 45,7% против 35,00% по известному способу.

Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным способом варки целлюлозы обеспечивает интенсификацию варочного процесса, уменьшение загрязненности

5 промышленных стоков и выбросов B атмосферу по сравнению с различными вариантами сульфитного способа, а также с сульфатным способом; возможность перерабатывать с большим содержанием смолы свежесрублен10 ную древесину без ее длительного выдерживания в виде баланса или щепы, а также получение более светлой целлюлозы и большего выхода.

1. Способ получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодержагцего сырья с сульфитным варочным раствором при повы20 шенной температуре на первой ступени и со щелочным варочпым раствором при температуре до 170 С па второй ступени, о т л и ч а ющ и и ся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целевого продукта и

25 интенсификации процесса, первую ступень варки ведут в присутствии добавки соединений д-металлов и-толуолсульфокпслоты при температуре до 180 С и значении рН варочного раствора до 8, а вторую ступень в при30 сутствпи газообразного кислорода.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что используют соединения d-металлов и-толуолсульфокислоты в количестве 0,025—

0,75 молей/л.

35 3. Способ по п. 1, о тли ча ющий с я тем, что вторую ступень ведут при давленип кислорода до 25 атм.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю гц и и с я тем, что между первой и второй ступенями массу

-40 подверга>от полумассному размолу.