Способ рентгенострукторного количественного фазового анализа твердых веществ
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 10 488122
Союз Советскнх
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.10.72 (21) 1837446/26-25 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет
Опубликовано 15.10.75. Бюллетень Ке 38
Дата опубликования описания 13.04.76 (51) М. Кл. G 01п 23, 20
Государственный комитет
Совета Миннстров СССР по делам нзобретений (53) УДК 621.386(088,8) и открытий (72) Авторы изобретения
И. А. Байрамашвили, Г, П. Ломидзе, В. Н. Узморский и Д. E. Хулелидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ
Известен способ рентгеноструктурного количественного фазового анализа двухфазных веществ, который заключается в том, что производят сравнение рентгенограммы исследуемого вещества с эталонными, причем эталонные рентгенограммы получают попеременным экспонированием на одну рентгенограмму чистых компонентов сплава.
Недостатком известного способа является необходимость пост роения серии эталонных рентгенограмм одновременно от двух или более чистых компонентов, что в значительной мере снижает экспрессность анализа.
В целях ускорения анализа по предлагаемому способу производят последовательную съемку одной и той же аналитической линии эталона, представляющего собой чистый компонент, при различных временах выдержки и образца при фиксированном времени выдержки, после чего определяют вовремя, при котором почернение линии эталона равно почернению линии образца, и расчитывают концентрацию данного компонента в образце из известного соотношения.
Способ реализуют следующим образом. 25
С помощью экспрессных рентгеновских камер, например, РК3 производят съемку одной и той же линии эталона, представляющего собой чистый компонент исследуемого вещества, и образца на различные кадры одной фото- 30 пленки без переразрядки кассеты. Съемку эталона проводят при нескольких временах выдержки, так чтобы можно было построить кривую почернения. Съемку образца производят при одном фиксированном времени выдержки, которое подбирают так, чтобы почернение линии не выходило за пределы области пропорциональности характеристической кривой применяемой фотопленки. После этого строят график зависимости почерненпя лшшп эталона от времени выдержки и по нему, зная почерненпе той же линии образца. определяют время, в течение кото рого следует экспонировать эталон для получения почернения линии, равного почерненпю линии образца. Далее производят расчет концентрации компонента в ооразце.
При идентичных условиях съемки в эталоне, представляющем собой чистый компонент исследуемого вещества, lo (1
")
Х1 0>> — и 1+ ит где 1, — интегральная интенсивность линш: образца, I, — интегральная интенсивность той жс линии эталона, Х вЂ” концентрация определяемого компонента в образце, 488122
10
Предмет изобретения
0 э э 0
Составитель В. Кононов
Техред О, Луговая
Корректор М. Лейзергван
Редактор Т, Юрчикова
Заказ 573/4 Изд. М 1892 Тираж 902 Под»»с»ое
Г1НИИПИ Государстве»»ого комитета Совета Ми»истров СССР
IIo делам изобретений и открытий
113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
ы I — массовый коэффициент поглощения чистого компонента, uq — массовый коэффициент поглощения всех остальных компонентов образца.
Почернение фотопленки при условии работы в области пропорциональности характеристической кривой равно
D — kit, (2
) где 1 — интегральная интенсивность аналитической линии, L — время выдержки, k — коэффициент пропорциональности.
Так как D,=D, по условию, k,=k, так как съеимку производят на одну и ту же фотопленку, где 4 — время выдержки эталона, необходимое для получения равного почернения;
4 — время выдержки образца.
Из уравнений (1) и (3) получают э и
2 у 0 э р1 — — (81 — р21
Способ в соответствии с данным изобретением позволяет проводить экспрессный анализ образцов с помощь1о стандартной рентгеновской аппаратуры. Кроме то. о, он может использоваться, когда остальные компоненты об разца находятся в аморфном состоянии, а так5 же учитывать различные структурные модификации компонента путем введения соответствующих поправок на различия интенсивностей указанных модификаций в чистом виде.
Способ рентгеноструктурного количествен15 ного фазового аналнза твердых веществ, заключаюгцпйся в том, что производят рентгенографирование образца и эталона, представляющего собой однофазное вещество, входящее в состав образца, при фотографической реги20 ст рации одной и той ?Kc аналитической линии образца и эталона, отл и ч и ю щи и ся тем. что, с целью ускорения анализа, производят последовательную съемку выбранной аналитической линии эталона при различных време25 нах выдержки и образца прн фиксированном времени выдержки, определяют время выдержки эталона, при котором почернение аналитической линии эталона равно почернению той же линии образца, и по полученным дан30 ным вычисляют концентрацию фазы в образце.