Способ количественного определения азота в азотосодержащих органических соединениях природных вод

Способ количественного определения азота в азотосодержащих органических соединениях природных вод

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 1II1 488l35

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслуалик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.02.74 (21) 1996478, 23-4 (51) М. Кл. G 01п 31/10 с присоединением заявки че

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР цо делам изоаретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.75. Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 26.12.75 (53) УДК 543.273(088.8) (72) Авторы изобретсния

А. Д. Семенов, В. А. Брызгало и Л. С. Косменно

Гидрохимический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

В АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

ПРИРОДНЬ1Х ВОД

Изобретение относится к способам количественного определения общих показателей органических веществ, в частности азотсодержащих соединений, характерных для природных вод.

Известен способ количественного определения азота в азотсодержащих органических соединениях природных вод, основанный на фотохимическом окислении пробы вещества ультрафиолетовыми лучами с последующим определением образовавшихся нитрат-нитритных ионов спектрофотометрическим способом.

По указанному способу азотсодержащие соединения в морских водах практически пол. ностью окисляются под действием ультрафиолетового света за 3 ч в щелочной среде. Поведение мочевины аномально: она частично окисляется с образованием нитрата в течение времени, адэкватного для других веществ.

С целью ускорения анализа предложено окисление проводить в присутствии сернокислого серебра (Ag>SО4).

Предлагаемый способ заключается в том, что проводят облучение азотсодержащих соединений ультрафиолетовыми лучами в кварцевых пробирках ртутно-кварцевой лампой

ПРК-7 при постоянной температуре в присутствии сернокислого серебра.

Пример. В кварцевую пробирку с притертой пробкой (длиной 200 мм, диаметром

15 мм) помещают исследуемую пробу, добавляют 15 мг сернокислого серебра в виде сухой навески и облучают 40 мин. По истечении времени пробу охлаждают, разбавляют в два — три раза дистиллированной водой, пропускают через редуктор с омедненным кадмием и определяют сумму нитрат-нитрит10 ных ионов, образованных в результате окисления азотсодержащих органических соединений, с реактивом Грисса или с М-нафтилэтилендиаминдигидрохлоридом и сульфаниловой кислотой.

Присутствие в растворе ионов серебра не влияет на работу редуктора, предназначенного для восстановления нитратов до нитритов.

20 Параллельную пробу облучают последовательно 2 ч в кислой среде (рН 4) и 3 ч в щелочной (рН 9) . Дальнейший ход определения описан выше.

Облучение пробы воды в двух вариантах фотохимического метода дало сравнимые резу IbTBTbI содержания органического азота (табл. 1).

488135

Таблица 1

Таб лица 2

1(оличество азота, мг/л, опре(еленнае! (, без катализатораа

К, с катализаторзм (рН9) Отношение скоростей

1(2/К1

Соединен (е

Проба в 1ды рек без катализатора (облучение 5 ч) (р H9) с серпик иc.ë ûì серебром

Алании

),85

1,1

1,45

2,3

2,68

Триптофан

Ацетамид

3,5

1,90

0,60

1,30

0,60

0,60

Аксай

1,90

0,60

1,30

Индигирка

Урал

Амур

Яна

Мочевина

Аденнн

11

13

0,б0

0,60

Урацил

Дезоксирибонуклеиновая кислота

l,2

1,26

Диэтиламин

Хлористый аммо20 н(й

0,02

0,54

0,63

2,6

Составитель С. Хованская

Техред М. Левицкая

Корректор Н, Лебедева

Редактор Л. Хорина

Заказ 311!/17 Изд, ¹ !869 Тира>к 902 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

iIo делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Д. !Я НЯГ (SIP((O! О ПРСДСТЯВ,:(e(II(a ОО ЭффЕКтивности сер окислого серебра (катализатора) при окислении азотсодержащих соедине(I I! I.I 11 р И Водят с!1 I(0((CT 3 II Tb(CKO p0CT H К (И Кв (ч- ) окисления с(андартных растворов без катализатора и с катализатором (табл. 2).

Из прпвсдсщ!ого в табл. 2 видно, что примснспие катал иза1тОра даст Возможность 3(IBчитсльно сократить время, необходимое для полного фо (охимического окисления азотсодержащих соединений природных вод.

Таким образом с по!Ощь!о предлагаемого способа можно значительно ускорить фотохимическое окисление всех, в том числе трудноОкпс.! я10щпхся язотсодср и.:(щпх соедипеп1(й.

0,30

0,,31

0,20

О

О., 24

0,09

0,33

Предмет изобретения

Способ количественного определения азота в азотсодержащих органических соединениях природных вод фотохимическим окислением

Нх ультрафиолетовыми лучами с последующим определением образующихся нитрат-нитрип!ых ионов известным методом, о т л и ч а ющи йся тем, что, с целью ускорения способа, окисление проводят в присутствии серпокислого серебра.