Способ активирования фторидов щелочных металлов

Способ активирования фторидов щелочных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ь 1 о и и с гнгйт

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсиик

Социалистицескик

Республик (11) 488781

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) 3asaaeHO 23.07. 73(21) 1948396/23-26 с присоединением заявки № (51} М. Кл.С Ol Ь 9/08

С 01ch 3/02

Гееударственнье кемнтет

Сеаетв Министраа СССР ве делам изобретений н еткрмткй (23) Приоритет "

Эпубликсзано 25.10.75рюллетень №39 (53) УДК 546.32 161 ((088.8) Дата опубликования описания,22 Ol.76. !

P.Î. Матевосян, В.Г. Харчуй; В.Я, Казаков и Н.А. Рябинин (72) Авторы изобретения

Институт химии Уральского научного центра АН СССР

6 (71) Заявитель (54) СПОСОБ АКТИВИРОВАНИЯ ФТОРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относятся к способу повы шения реакционной способности фторида калия в реакциях взаимодействия его с орга,ническими соединениями, например такими, как гексафторпропилен я хлористый пикрил.

Известен способ актявирования фторидов щелочных металлов, например фтористого цезия, путем обработки его гексафто рацетоном с последующим разложением об разовавшегося еддукте.

Недостатками известного способа являt

;ются применение труднодоступного продукта гексефторацетона, е также протекание побочных процессов с участием фторорга

) нических соединений.

Цель изобретения - ективирование фто» рида калия.

Для этого фторид калия обрабатывают формамидом с последующей промывкой фто рида калия органическим растворителем и

-а

1сушкой в вакууме от 10 до 1"10 мм, рт. ст.

Кроме того в качестве органического растворителя применяют ацетон, Пример. 70г фтористого калия предварительно прокаливают при температуре вью ше 100 С, кристеллизуют из 250мл96%. о формамида при 2-5 С. Полученные бесцветз ные кристаллы несколько раз промывеют

100 мл подогретого ацетона, после чего вы-и сушивеют в вакууме 10-1.10 мм рт. сг. при комнатной температуре. Получают 63г бесцветного порошка.

inl Найдено, Ъ:F 32,50; К 67,31;К нет

Вычислено, %:1 32,71; К 67,29. Сингония кристалла кубическая. Измерение реакционной способности фто ристого калия

1а Реакция фтористого калия с гексафтор про пиленом. . Навеску, содержашую 0,5 r актявиро;ванного предлагаемым способом фтористого калия, помешают в трубку длиной 70 мм и

20 иаметром 7 мм, которую в течение 1 ча са продувают гексафторпропиленом со ско

I ростыо 3,2 л/час. Продукт реекции присо» единения фторида калия к гексафторпропилену идентифицируют по продукту его гидйь: ролиза-2-гидрофгорпропену- методом газо488781 са

0И H0, gP

Составитель Т. Артемьева

Ре К 0р Н, Козлова1 TexpeA Q девнцкая Корректор Гоксич аказ 1 10 I Тираж 593 Поътисное

ilHHHllH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушск я наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, Ужгород, ул, Гагарина, 101 жидкостной хроматографии, сравнением с известным образом.

Продукт реакции цффщф gf ек ц-яр 1 ют ацетоном, ацетон удаляю", после чего оставшийся продукт экстоакции прокаливао ют при 400 С в платиновом тигле ро пол ного удаления органической компоненты. B остатке определяют содержание иона калия полярографически. Количество фторида калия, вступившего в реакцию присоединещия, Навеску, содержащую 0,1 r хлористого

;щкрила, и 0,03 г активированного фтористого калия, помешают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и холодильником, закрытым трубкой с пятиокисью фосфора, нао гревают 30 мин при 180 С. Реакционную смесь охлаждают и обрабатывают 10 мл горячего бензола и фильтруют. Осадок про мывают горячим бензолом, после чего рас творяют в дистиллированной воде. Количество выделившегося при реакции иона хлора определяют ти-.рованием. Выход фтористого пикрила, вычисленный Ilo данным титрованйя, равен 42% от теоретического. Выход фторпстого пикрила, нри использовании то . верного фтористого калия равен 16,5%, что в 2,6 раза меньше.

Ф гористый; пикрил индентифицирутот по точке плавления 128 С (по литер гуриям о данным 128 С) и данным анализа элеменТОВО

Найдено, Ж Я8,00; © 3 1,35; Ц 1, 00;

Ц 18>30.

Вычислено,%: F 8,22; С 31,12; К0,86; 3f 18,18. к гексафторпропилеиу, определяют с учетом раствсримос и образца фтооида калия ! в ацетоне, Количество фторида калия,вступившего вв реакцию, равно 0,03%. При использова;нии товарного фторида калия (взятого в качестве аталонного образца} количество фторида калия, вступившего в реакцию, ра вно 0,005% чтов шесть раз мел *ше.

Реакция фтористого калйя с хлорно гым

; пикрйлом. gg В предлагаемом способе просты и доступны операции актчвирования фтористого келия; способ еффективен.от 2,6 до 6 раз увеличивается реакционная способность фгористого калия; чолученный фторид калия

25 испеш.зуют в синтезах без дополнительной обрабо гки. яО Предмет изобретения

1. Способ активирования фторидов meлсчных металлов путем обработки их орга35 ническим соединением, о т л и ч а ю ш и. и с я тем, что, с целью активирования фторида калия, последний обрабатывают формамидом с последующей промывкой фторида калия органическим растворитулем и

46 сушке 1 r вакууме от 10 дэ 1410 мм рт.ст.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю ш ий с я тем, что в качестве органического растворителя применяют апетон.