Способ получения алкилзамещенных фенилдихлофосфитов

Способ получения алкилзамещенных фенилдихлофосфитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соозтсних

Со„::ел«сi. ÿåñêÿ

Респ тблин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (51) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 13,06.74 (21) 2032537/23 4 с прнсоеднненневт заявки №вЂ” (23) Приоритет(51) . 1. Кл.С 07 ; 11

Гооударстееииый комитет

Совета Иииистров СССР оо делам иаобретеиий и открытий

Опублнковано25.10.75.Бюллетень ¹39 (531 УДК547,26 118.; : (088.8)

Дата опубликования описания 24,08.75. (72) Авторы изобретения Н. К. Близнюк, Т. А.. Климова и Л. Д. Протасова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) 3a.".витель, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЗАМЕШЕННЫХ

ФЕНИЛДИХЛОРФОСФИТОБ

Изобретение относится к способам получения галоидангидридов кислот фосфора, а именно алкилзамещенных фенилдихлорфосфитов. Эти соединения являются важными полупродуктами в химии фосфорорганических соединений.

Известен способ получения алкилдихлорфосфитов взаимодействием треххлористого фосфора с триалкилфосфитами при нагрева. «.;г. Для ароматических аналогов этот способ описан лигь для трифенилфосфита, причем фонилдпхлорфосфит образуется с выходом 47

Алкилзамешенные фенилдихлорфосфиты ранее получали взаимодействием треххлорнстого с соответствуюшими фенолами в

1-,нсутств«п катализатора или без него.

l!.ронесс осложняется, как правило, обра.. ован«ем дпарп",õëoðôoñôèòà и триарилфосфнта.

С целью упро це.. я процесса, предлагас. гс:.: нот ый способ получения алкилзаме

1 1-:i:.ë х феннлднхлорфосфптов1 заключаюший с., том, что проводят вз имодействие трех:<пористого фосфора с алкилзамещенными трифенилфосфитами при 150-300 С.

Желательно применять 3-5-кратный тезоыток треххлористого фосфора.

В этих условиях процесс т:ротекает одg нозначнс с образованием целевого продук— та практически количественно.

Строение полученных соединений под-.— верждено элементарным анализом, получен ные соединения охарактеризованы изпкощ |химическими константами.

Пример 1. 3-метнлфенилднхлэ(фосфит., Смесь 0,06 моль три-(3-метилфен«л) ,фосфита и 0,54 моль треххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке о при 200-220 С в течение 2 час. Избы1 ток треххлористогс фосфоре отгоняют при атмосферном давлении и перегонкой остаgp тка выделяют вешество, выход 94%, т. кип. 121-122 С/?0 мм от. ст.

2.О ет,„1,5535,, 1,3126.

Найдено, %.. $1,33,49; Р 14,79.

С„НС, ОР

25 ВВьытччииссллеенноо, %: Qt, 33,92„Р 14,81.

48,". & 22

Состаьитель ("., —.;:,-«»пж он

Редактор О. Кузнецова Техред A. »»-,—.- .нова орректс-., Заказ 1097 (ирах . 52 9 »Поди .с;:.» —:

ПНИИПИ Государственно--.. комит:=". з:::-... —." . " инно-..»ю:--. С - .С по де.»..ак»,:::.:=рет —:- . р:

113035, Москва,. iK--. : . - ц»ск ».. наб„. д.

«

Филиал ППП Патент,гУжгоро.: —: -,.-;,, -"агар. »на, 1 Г р и „, e p 2. 4-метилфенилдпх. эд— :." .»(»ит.

С,»-сь 0,06 моль три-(4-метилфени:») .:софита v. 0,54 моль треххлористого фос; юа нагревают в автоклавной пробирке о

2 час при 200-220 С. Вещество выдели»о»., о.

»»орегонкой, выход 96%, т,кип, 121-122 CI

"Г мм рт. ст., и, 1,5545, g,, 1,; »08 :..

ЯО N

1(айдено, %:, 33,51; Р 14,46.

С (((, 1» ОР.

Вь:числено, %: СС33,92; P 14,8. (. ((р и м е р 3. 3,4--диметилфенилдихлор. .,ос»»»»»»т, (; месь 0,07 моль три-(3,4-диметилфе=»»»»:»,(фосфита и 0,63 моль треххлористого (:осфора нагревают в автоклавной пробирке !

:»»с прп 200-250 С. Вещество выделяют и вь»ход 89io, ((, ) 1 55ос »

;»1 .(, 9— ((айдено, %: С, 31,59; Р 13,46.

С (-(, Q f, ОР

Вычислено, %: Q, 31,78; Р 1 3,88.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилзамещенных фенилдихлорфосфитов на основе треххлористого фосфора, о т л »и ч а ю шийся тем,. что, с целью уг»рощения процесса, треххлористый фосфор подвергают взаимо(5 деиствию с алкилзамещенными трифеннлфосфитами при 150 300 С. о

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ ий =" я тем, что применяют 3-5-кратный избыток треххлористого фосфора.