Способ получения ариламинопроизводных целлюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
щ,,О з — з
6;;" ; .- ="-
С А -! У Е (и) 488828 (61) pOII0JIHIITI Jfk 80f . K 88T. свид-6 (22) Заявлено 05 f О 73(21) 196. з . 71/28-5 (51) М. Кл. С 063 11У14 с присоединвнивтзз аачвкн ¹
1 ! (23) т триоритет ! з зпубликовано p R д О 75 o,;. f g 8ff f Q Q Я
ГВ У РВВтВВВиый ВиатВт
60ВВТВ ЬНВ0тр00 1, bf.
А0 ДВДВИ н3090т0ВВЙ и Отк0ытий (бЗ) ЛК 677.466(086.,I
; Дата опубликования о:: . иия22Х1. (72) Авторы изобретения з „я -- г з зззЕМайтай ГНС. B. C, .ОЛ :;.— йСКИС и И L| ДдакаВИЧто ьъазУНаССКИй ПОЛИТ-ХннюЕСКИй -з---:-:: — -:-:t (з 1) Заявитель (54) СССО1- ПОЛУЧНИЯ APMAIЛ1жаПГОИЗВОЩИ
UEPЛ1ОЛОЗЫ
Изобретение Относится к синтезу проис— .водных целлюлозы путем ее алкирования
-арил- и -алкилэпоксипропиламинами и может быть использовано при палуче= нии хлопчатобумажных и вискозных -;Ifaнейз обладаюик лучшей накрашиваемос,тЬЮз К ВОЛОКККСТЫХ МаТЕРИаЛОВ Ка ОСК.-..»ве целлюлозы с аниокообменными свсйст» ва мк.
Известно несколько способов;алкилкрования целлюлозного материала И -арил- И алкилэпоксипропиламиками, Согласно данным способои в реакцию с М -арил-алкил эпоксипропиламинами вводят целлюлозу, предварительно обработаккую разбавленными или кочцентрированными растворами щелочей клк растворами органических оснований.
Однако многостадкйкость процесса получения ариламккопроизводкых целлюлозы приводит к зкачительнОму услОжкению ап
ПаРатУРКОГО К ТЕХКОЛОГК зЕСКОГО ОфОРМЛЕккя процесса. Все эти процессы включают
:в себя как минимум 4 стадии: предвариСоюз созезоззз от д
СОциззпозстйчеСкйХ телькузо Ооработку целлюлозы BQIIBbIMM растворами оснований, отжим от избытка раствора,алкилкрование, очистку полученного продукта от примесей. а
С целью уцрашенкя процесса, алкилировакия к сокрашения количества алкилирующего агента, предлагается целлюлозный : ,мятеркял алкилиронэть трехкОмцОнентнОЙ
10 смесью (, И -арнл- 9 -алкилэпаксипропиламик, третичный алйфатнческий амин, вода. прк мольком соотношении 1:1:1) без какой-либо предварительной его обра» бо кю
N Гри этом ариламиноцеллюлозу получают следующим способом: воздушнсь-сухой целлюлозк-:..й материал (хлопчатобумажная ткань. вискозная ткань, пряжа, бинт, рата, хлопковый пинт) алкилкруют смесью Й
2Î арил- 1о =алкилэпоксипропиламика (метил@l .эткл -, бекзкл фекклэцоксипропиламнн), третичного алифатического амина (триэткл-, тркбуткламик) и воды при темпео ратурных порядка 50-100 С. Амикоцеллюлозу после реакции очищают известными
488828
Пре дмет изобретения
Составитель М. Новицкая
Редактор О. Кузнецова Техред М. Пикович Кс рректор 3. Фанта
Тираж 496 Подписное
ЫНИИП21 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобречений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Ряушскяя наб., д„4/5
Заказ 1165
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Гягяряня„101 метОдямы посредствОм экстракции Органическими растворителями.
Пример 1. 10 г воздушно-сухого хлопкового пинта вносят в реакционный сосуд и заливают смесью И етил@ -фенилэаоксипропиламина, триэтиламина я воды, содержание компонентов в смеси соответственно 40:22,8:4,1 (в граммах) или 0,225:0,225:0,225 (мольное).
Алкилирование проводят при 85ОС в течение 4 час. После окончани реакции реакционный -.:îñóä охлаждают H полученную аминоцеллюлозу экстрагируют в аппарате
Сокслетя ацетоном. Определенное методом
Кьелдяля содержание азота в аминоцеллк лозе составляет 1,2%.
Пример 2. 10 г воздушнс."-сухой хлопчатобумажной тк,эни помешают и реак-, ционный сосуд и заливают смесью М, И— бис- (P, 3" -эпоксипропил) анилина, триэтиламина и воды, содержащие компонентов в смеси соответственно 40:19,8:3,5 (в граммах ), 0,195;0,195:0,195 (моль) ное), Алкилирование проводят при 75ОС в течение 2 час. После окончания реакции сосуд охлаждают и модифицированную ткань экстоагируют в аппарате Сокслета ацетоном. Сод- ржание азота в модифицированной ткани составляет 1,4%, я
Пример 3. 10 г воздушно -сухого хлопкового линта помешают в реакционный к2 . сосуд и заливают смесью й, К -бис-(у,, -эпоксипропил) -анилина, триэтиляминя и воды, содержание компонентов в смеси соответственно 4 0: 1 9, 8; 8, 5, в граммах), (0,195:0,195:0,195 (мольное). Алкилирсвяние проводят цри 50 С в теченые 5 чяс. о
Аминоцеллюлозу очиэцают как в примере 1.
- Содержание азота в продукте составляет
1,06%.
Пример 4. 10 г воздушно-сухой сульфитной целлюлозы для искусственного волокна (Приозерского химического комбината) помещают в реакционный сосуд и заливают алкилируюшей смеськэ (состав и количество указаны в примере 3). АлкиО лирование проводят при 50 С в течени .
20 чяс. Аминоцеллюлозу очищают как в лрн <ере 1, Содержание азота в продукте составляет 1,53%.
Пример 5. 10 г воздушнь-cухой сульфитной целлюлозы для искуственного
I волокна помешают в реакционный сосуд и заливают смесью @, М -бис- (P Г эпоксипропил) анилиня, диметилбензиламина и воды содержание компонентов в смеси соответственно 40:26„5;3,5 (в граммах), 0,195;0,195;0,195 (мольное). Алкилнровяние проводят. прн 100OÑ в тече ние 21 час. Аминоцеллюлозу Очищают как в примере 1. Содержание à-ота r. продукте составляет 1,0%.
Пример 6. 10 г воздушнî==óõîé
СУЛ2 фн ГНОИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЧЯ ИСКУССTaeиного волок" я помешакэт в реакционный сосуд заливают смеськэ М -атил- и) -.Аенилзноксипропилямина, триэтиламиня и воды, содержание компонентов в смеси соответ ственно 40:22,8.",1 (a граммах), 0,225: 0,225: 0,225 (мольное, -. Ал= килирование проводят при 50 С в течеО ние 44 Hañ. Очищают продукт как в примере 1. Содержание азота в аминоцелцгс лозе составляет 2,15 %.
Пример7,,10 г воздушно-с;,".<Ой сульфитной целлюлозы для искусственнс го вОлокке пОмешают B реакциОнный ОО суд н запивают смесью @ -эт ы- и фенилэпоксипропнляминя, диметилбензи|
I ля миня и воды, содержание комп он енто в в смеси соответственно 40: 30,6; 4,1 (в граммах,, 0225: 0225 . 0225 (,, ,мольное). Алкилирование проводят при
100ОС в течение 21 час. Содержание азота и яминоцеллюлозе составляет 0,9 оо.
Способ получения яриляминопроизвоаных целлюлозы путем ялкичировання целлюлозного материала И -арин-. М q-ялкилэпоксипролилямянамн, О т л и ч " юш и и с я тем, что, с целью упрощения .процесса ялкилировяния и сокрашения количества ялкилирун щего агента, воздушно-сухой целлюлозный материал ялкили—
Dy10 смесью -aIIH. I 2 ялкилэпокси щэопилямина, трс.-тялифятнчес2;oго аминa и воды при мольнсм соотношении 1:1:2 о соответственно -.rpI. 50-100 С.