489347 - Способ получения -парафинов

Способ получения -парафинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Ф °

ОП ИСАЙКЕ

Союз Советских

Социал истимеских

Республик (6l) Дополнительный к патен,у

М. Клй (22) Заявлено 20.04.73 (21) 1911493/23-4 (23) Приоритет (32) 27.04, 72 (31) Р22206219 (33) ФЮ" (1O g 4Э/ 4 и„о7 b 2Х;ОО

Государственный комитет

Соната Министооа СССР . оо делам изобретений и открытий

Опубликовано25 10 75Бюллете-ь М 89 (53) УДК 665. 663 ° 4 .,(088.8) .Дата опубликования описания 22.О1.76. (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Макс Кунерт и Лотар Сандхакк (ФРГ) Иностранная фирма

" Дойче Тексако АГ" (айаг) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ iA -ПАРАФИНОВ, Изобретение относится к способу полу1 чения A-парафиновых углеводородов из нефтепродуктов.

Известен способ получения парафинов путем комплексообразования л.-парафиновы х углеводородов, содержашихся в нефтепродуктах, с водными растворами карбамида, причем в качестве растворителя используют органические жидкости с удельным весом большим, чем удельный вес комплекса, с получением вначале крупнозернистого комплекса, отделяемого и промываемого растворителем на сит, с»оследуюшим измельчением этого комплекса при интенсивном перемешивании (способ истирания) в среде растворителя при температуре ниже температуры комплексообразования,. с повторением этой операции для получения чистых h парафинов с последуюшим Отделением фильтрата от комплекса и разложением комплекса.

Такой способ характеризуется промывкой комплекса по способу истирапия в не-! сколько стадий д:1я достиже»ия чистоты И

;парафинов 99,5% и» Обходимостью юдде. ржания температуры промывки s..;pÿäêÿ о 20 С и ниже, что требует значительных, !

1эксллуатационных и энергозатрат.

Пель изобретения вЂ” упрошение процесса и повышен-. е чистоты выделяемых)п-пара финов,

Это достигается тем, что в ка;естве

ООГаническо1 О рак твopl: талу ис»1ользуют углеводороды С- - Се в смеси с 5-35 и тп Oб.9о KBToна B Ko 4»:3BKc промывают»ри температуре выше;ем»ературы ком»лек;сообразования и ниже -.емпературы разло;жения комплекса с последукшим охлаждс1нием комплекса до температуры комплек15;сообраз вания. Промывку комплекса Обыч но проводят прн температуре От 40 до 60 „

Разбавленный органическим раствори1

1телем или смесью растворителей нефтепрю1 дукт обрабатывают карбамидом или н.,сы20;шенным при более высокой, температуре

1 раствором карбамида при температуре От 0 с

, до 40 С с получением мелкокристалличекоГО порошкообпазнотo комп11екса затсм полу1 ченный пОрОшкОООразный кОм»:1 кс промывеьМ, ют свежим раствои телем, реакционную сМЕ.ñü

489347

Таблица1 ь 3 () Я

>>г ф

« б

>г> о < k м .0 >>>

3 о

>»

t о

«г> о, а ">

," 3 а >

>г> >а (» a а

g .о эО О

g 4 г»

t о г- ье

5 г ж

М г>г »

Е о а а Ъ г»

Ф а(>-„о л

f" г к

>с а а >

m e o;

>» g

Ч î а. О„о

„ol

g Я д

1" о а (и

° »

«« (»

gj" г» о

И о Ц

Д и а о.

И а

U б> (1 г

>»

2 ,1

>О

О г>г

Щ о

Я б метили зобутилкетон

90 гькса

30 30 Р

100

300

30 13,7 то же, 30 30 Р

90 то же l 300

90, e . 300

100

40 6>2 56,5

3 100

30 30 Р

30 30 (30: 30 Р !

30I 30 Р

4 100

| в оо

6 100

ЗОО

90 бенэол !

300

50 8,2

60 6,3

51,3

90;то же:

300

39,4

>8 A

>О

Охлаждают дО темйе жтуры комгглексооб» резован я, уделяют из нее рестворитепь и разлагают комплекс с гюлг чением чистых пфарефинов.

Ог>ИЗатЕЛЬНЫМ I! даНКОМ СПОССбЕ В Отличие от известного является применение и качестве растворителя углеводородов

-С Е - Са,таких как изопентеи, гексан или бензол, с лдбевкой 5-35 o5.% кэтона, г> р; дпочтительнс м.. Тилизобутиййегоне. I Смеси метилизобутилкетона с указанными увЂ” леводородеми C> вЂ” Се легче порогггкообразного комплекса в отличие от растворителей по известному способу.

Г>ромывку комплексе можно осуществлять не только жидким растворителем, но и путем введения перов раствори геля,которые частично конденсир "ются и чагревают комплекс до 40-60 С.

Охлаждение до температуры комплек- сообразования осуществля>от путем исперег>ия нсобходимых количеств жидкого бутана или других легких углеводородов или охлыкдением хладагентеми.

Смеси растворителей согласно денному изобретению намного дешевле и нэкооюэионны.

Пример 1. Сырьем является егкий гезойль, выкипаюгпий в пределах 210» ,315 .С, с общим содержанием гг-парафинов 16 вес.%. 100 об.% этого газойля смешивают с 330 обЛ смеси, состо>дей из 300 обЛ гэксана иг>и бензн-е и 30 !

:;о6Л метилизобутилкетона (91 оо.% n

I9 об.Ъ на смесь рас-,ьорителей с.оответ ственно). Ск есь газойля и рестзсриr»ëÿ фф Обрабатывают I (о9(Об с на сырье)> Рлсье щенным при 70 C водным херб г ".д .вЂ”.; вЂ”..м

I pB> BQpOM.

Лолучают мелкопорошковый ког -a>axe

° СО средне>г величиной GE! peH мене 0 >

>5 (мм. ЭтОт комнлекс Обозначен В т»- б-гиде». знаксм Р, 1

>» ОМЛЛЕКС ОтфИЛЬТРОВЫВЕЮТ и ПРЭгг! =.-! зают (330 об.%. s пересчете не геэс :лг-. I . Свежей смеськ ресжорителей. В опъ -=- Х

20 промытый комплекс подвергают иc-..-- ::p;;:èýç о чо извесгному способу при «О С, в оп-ьтах 2-6 укезаннун: обработку проводит о при 40 или 60 С (каждый раз 3 мина и

» комплекс фильтруют при этих же темпе=>ЪФ р турех, а затем разлагают при тем. ературе до 85 С с добавлением воды. Из полученной нри этом парафиновой фазы испаряют растворитель и опп дел> от чистоту смеси (1 "ларафипов (см. -ебл.1.j т«)П|тгТЬ! ПОКЯЗЬтва|ОТ, ЧТО ПУТЕМ r!OBb!II!e= ния темп|ературы промывки От 30 дО 40» "О

60 С улушеется чистоте иолучаеггых пя ;рт1фИНОВ, ОдНаКО ЭтО,СВНЗЯНО СО ЗНЯЧИтЕЛЬ. ным уменьшением их выходя, Пример 2. В Опыты . -": 2 Внесеньг некоторые изменения по сравнен»го с GIrt-! тами 1-6 примера 1, а именно: в опытах ! 1 1 и 1 2 ВглестО ВоднОГО нясы1ченнОГО ряс. ТВора кярбЯмидЯ используют 6 | г кристаЛЛИЧЕС ОГС т."ярбяМтлЛ-; Чя . 00 yЛЛ Г-ЗО:1-=:* ,:Tемперят.,-„::; o:.rLHe .«cooápaeoBaHHя состе= (ir:="!!::eT 25 С, обработку ст-.:т-т эи» промьв1

f.Ó)„ocó »ecTBJ!HIoT в с:1ьттях 7,9 .-; 11 при

O 25 С, е в Опьгтях 8, 10, 12,согдеc о изо;;OЕТЕгд-,O„JIOСлЕ ОВОЕООТтС1Л -тСЛ.- !тд Прт! т

60 Д ос |пествляют повторное ксмппексос с Срезов як " е при 2 5 t и "-ре мани кс ктяктя

РЕЗттпbTBTB ОI|ЫТЗВПСлг:.-ЕЛЕКЬ,":.1-, :-тст|, .Яки.-. Обрезом, согляс-!o r!Oe Ожеккому изобретя»етлго (опыты 8, 10 и 12) достигают чистоты пера сика более 99 Вес.%.

В|ХОД Пяпагтттга В ПЕРЕСЧЕТЕ КЯК«НЕ ГЯ зойль, так ка -:.OTeHHHar!BHoe сопев:: яйтле

В нем гъ-т|яряи!лггов, составляющее 16 вес.%., в опытах 8 0 и 12 несколько киже чем

В опытах 7.= и 11, что коглпенсиpyeTCH, тняч, т-.злько более ВысокОЙ чистОтой цел|ет O»O B O l g! -.-.;-Я сырья с пределами кипения 210-315 С рязбавлягот 180 об.ч изопектяне и 20 .оС.÷. ме-:.Илиэобутилкетоне и обрабатывал о

Ioт ст0 ob. !. Hacbr!I!etzoT o Hpb |С С Водного расТВора тсярбя!,л!лпе г e.|пеояттря коглГ1

|ГЛЕ| Оебрязо =тятгня 20 С. ° ОГ, = àÞò Порог!|= »О,. З:! " т.-. т тл. Х (OTQObtj! от,т-.-т Я 3

200 oo.::-;. Той же смес t растворителей, ЧаСтъ ПРО", ЫТОГО КОМПЛЕКСЕ ИНТЕНСИВНО рязмеш»вяг; в -,ечекие 0 г«|г вЂ”..вЂ” Лри 20 I .со свегкей смесью растворителя (280об.ч.)

ПО е повторного получения комплекса и разложения его выделяют парафин с чис,тотой 96,5 Bec,%. К другой части про мытого комплексе прттбявляют ту же смесь HBo!!e ..тяня и метилизобутилкетоие, причем, :размешивая„нагревают в течение 3 мин о" ро 50 С, после чего сразу же Охлаждают

:до 20 С путем добавления и испарения жидкОГО, с утяня и рязг тешгтвяя, Выпер

»пяряф:!H с ъ ROTO!OK 98! 8 Bec % ст, с* . гл е р =>. !it ",слоя»я. Яг.ело;,:III-,.х, р :ру 3, сбрл,: !I!bi!|. г дистилЪятную фракцию гязойля, вык!!г ающую в о пределах 275-=315 С. При Обряботке сусо

:,пензии комплекса при,0 С получают!паря ! фин с чистотой 97 вес.%.

5, При обработке суспенэии согласно изобРетению, пРИ 50+III последУюшем ггповтоРном ;комйлексообрязовантти при 20 С получают H.ерафин с чистотой 99 вес.%

Пример 5. При условг:ях примера3 100 об.ч. Веретенного мя-ля с пре@еиеыг -. Выкиггягтггя 317-4.20 С раствори|от

В 180 об.ч. Гексяке и 20 об.ч, метили, зобутилкeTGHa, с.брябятываю- 50 об.ч, 1

-" - ьрампдя (HacbnueHHooго

tt!pH 70 С). г емпер туре комплексообра, зовяния 35 С. Получают порошковый ком0 плекс. При обрябске суспензии прн 35 С Г|: ттуття|ОТ т.яряС гннт C, %AC T! OTO J 9 i „0

При обработке !!-.:O..IBITGI o комплексе

О, смесью ряс Гвор» т«. Ie 1 (3г.".»H H!!!!" 60 о и повторном ког,гплегссообрязовентли ггри

35 С (Время контакта 5 мгтн) палучектт парафин с чистотой 98,6 Вес,%.

П р 11 .-.| e p 6. При условиях, енялоги т1 ных примерам 3-5т. обработку суспенэии

i КОМПЛЕКСа В РаСТВО"т:ТЕЛЕ ОСУЩЕСтВЛЯЮт ,ларями смеси pacTBcрителей с теглггератуЗй O

,рой 80-120 С. Прт "-том эа счет части |тот КОНДЕНСЯЦттп Сг.|ЕСI! Pc. «.Т:-OBI»TeËB I ДОС тгтгают необходиг"ОЙ те.«|перятуры Обрябот. IIH.

Чистоте полученных парафинов такая же

7 как в примерах 3=-5 (при обработке жид.кой смесью pacTBop!I елей).

Пример 7 Полученную по и !1г,теру

5 с1 спензи.о ко.- пле| -ся иэ вере! ЯБНО1 о

1;(ясла СогтЕтт» !!! e! O 15 Ь=С - тСО«т! l J!eKCO образующих, рязделягОт в отстойной центрифуге (тип1ДДА фирмы "Вестфалия Сепа ратор АГ, Зльде) на порошковый комплекс (уд.вес 1, 23 Г/г тл j v фиггьтрат минерального масла (уд,вес 0,69 г/мл). Проба не промьгтого комплекса при разложении дает

1 парафин с содержанием масла 5,1 вес.%, что соответствует чисготе псгt -парафинам ! :около 90 Bec.%. После отделения фильтрата комплекс промывают В конической час-! ти шнека сепараторе 20 об.% (в пересче- те на комплекс) свежего растворителя (90 об.%,изопептяня и 10 об.% метилиэо;@ бутилкетоне). Зятегл Kot!I IJIBKC GTgeJI$I. OT от ПРОМЬ|ВНОГО аГЕНТЯ ЦЕНтРИфУГИРОВаКИЕМ, .в комплексе после !.",e!ròðr .ôóãïptoâaHHH оста-! ется около 10 Bec,% промывного агента, -а вЂ”,Часть промы ого комплексе подвергают тДг |разложению. Полученный при этогл перясо

CD t CD

Ж CD Ж

О со сО

I Р3 Г

ОО Ж сО ж со. ср CO

Q co со а а а

-1!

0 0

О Q со д) О1 0 О а

6,5 М;>

Ц ) ) 1

Р!

1 ь ! !

0 0 0

O O

Я о

0 0

Q o ) б) Q

О к k р; о

3,,Я

1,, 4

О О О

O О О

0 0

Q Q -!

1 оэя

) внифвдви-ц в,со!.Ои, 1

I (вивипнэьон до) у

1оэя внифвс1вы иохйц

1 I

1 1

1 (чиуоев.!

I вн ад,эноэбэн a)

1оэя внифвсЬи ?(ох!Чц

1 д нинвяое о

I-ed9oooHaIt и! !Оя обгон

МО1.яои вЖ.1.вйашчэд

1 I

I :! Им о

- я!ч чоди вбХьвс!эы>ча 1

1 вочэии чом Пи

I Бинвяоввс!9ООО

1 о I

-1эин!мои вЖ!.вдэш !эд ! I

1 ииив9с1ви иииоэнииивхоидя

I о01

ИС1Н !ЧННЭТП!ЧЭ вииисв9с1вн;

1 !» !!

С1ОЯХОВС! Ц!ЧНПОЯ, i1

1 1 ( иьч Ц, виэм

- ис!Оя*овд Оя.!.Оэьнио

Я stra,I.ис!Ояй,ов<

1 ил $, киэ.ь

+ибоя*овс! Ояз.оэьиио

I ч иэ.ьис1оял,звд

I! и я чиуоев!

В.С!Ч!!О Ь Ю

0 -ч 0 а»

О с CD

О с О

nl со сО И 4 -! (I со

1 1 Я

1 !

СD СО

4893<7, 1О

Предмет изобретения

Составитель В. Матишев

Редактор Загребельная Техред Левицкая; Корректор И, Гоксич Заказ 1 107 Тираж 593 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4((5, Филиал ППП " Патеыт " г. Ужгород, ул. Гагарина, 101,:фин имеет чистоту около 95 весЛ. Дру гую часть промытого комплекса нагревают в сушильной зоне сепаратора в течео ние 5 мин до 50 С путем введения паров растворителя, которые при этом конденсируются в сушильной зоне. Сразу же после ! этого суспензию комплекса в растворитеL ле переводят в сосуд для комнлексообра зования путем прибавления жидкого испа ряющегося бутана, охлаждают при переме1 о шивании до 20 С и в течение 5 мин вы)держивают при этой температуре, после чего сразу же снова разделяют и центри1 (уге. Выделившийся комплекс разлагают о водой при температуре 85 С. При этом получают парафин с содержанием масла

1(9% (чистотал-1тарафина около 98 весЛ.) о Из взятой перед охлаждением до 20 С про бы комплекса, промытого и обработанного о ,при 50 С парами растворителя, получают парафин с чистотой 96,7 вес.%.

Барабан центрифуги имеет скорость вращения от 4000 до 5000 об/мин, а шнек на 60 об/мин выше. (Г

1. Способ получения ((-парафинов путем обрабо гки не((тепродукта кристаллическим

5,карбамидом или его раствором в присутствии органического растворителя с образованием порошкообразного комплекс карба мида с п-парафинами, с последующим отде,) ,пением комплекса, промывкой его органичеN ским растворителем ц разложением с вы.1

,делениеМ Ф"парафинов, о т л и ч а ю щ н» ( и с я тем, что,- с целью повышения чисто! ты выделяемых п;нарафинов и упрощения процесса, в качестве органического растЫ ворителя используют углеводороды С квЂ”

С в смеси с 5-35 об.% кетона и комплекс промывают при температуре выше температуры комплексообразования и ниже температуры разложения комплекса с

М последующим охлаждением комплекса до гемпературы комллексообразования.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а, ю шийся тем, что комплекс промывают б i, пря 40-60 С,

Способ получения -парафинов

Патент 489347