Способ концентрирования примесей в таллии

Способ концентрирования примесей в таллии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 111 4897) 8

Союз Советских

Овцивлистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.07.71 (21) 1681275/23-26 с присоединением заявки М (51) М. Кл. С 01g 15/00

В Old 3/34

G Оlп 1/28

ГасУдвРственный KOMHTBT (23) П

3 Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.10.75. Бюллетень Y 40

Дата опубликования описания 02.02.76 (53) УДК 543.546.683 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. Я. Чалков и А. М. Устимов (71) Заявитель Чимкентский ордена Ленина свинцовый завод им. M. И. Калинина (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕИ В ТАЛЛИИ

Изобретение относится к способам анализа металлов высокой чистоты, а именно — к способу концентрирования примесей в таллии, и может быть использовано в области аналитической химии.

Известен метод концентрирования примесей в металлах, заключающийся в том, что исходную навеску материала полностью переводят в летучее соединен»е и проводят отгонку основы при нагревании. При этом основным условием концентрирования примесей должна быть большая разность в летучести отгоняемого макрокомпонента и отделяемых примесей. В результате проведенной реакции ряд примесей с низкой летучестью пара, по сравнению с летучей основой, остается в остатке, который и подвергается анализу, например, спектральным методом.

Недостатком указанного метода концентрирования является то, что примеси в химической форме, имеющие упругость пара выше пли близкую к упругости пара с химическим соединением основы, улетучиваются с ней полностью или частично, т. е. происходит снижение степени концентрирования.

С целью устранения недостатка предлагает=я отгонку основы проводить в присутствии хлорида кадмия.

При этом макрокомпонент основы переводится в летучее галоидное соединение, а группа примесей остается в металлической форме.

Упругость пара для большинства примесей в металлической форме значительно ниже, чем, например, для хлоридов этих же металлов.

Способ позволяет увеличить число определяемых элементов и степень пх концентрирования при анализе таллия высокой чистоты за счет избирательного переведения макроосновы в iëoðèä и отгонки этого соединения при нагревании в вакууме. Определяемые примеси прп этом остаются в металлической форме.

С хлористым кадмием вступают в реакцшо только металлы (Zn, Те, Al, Мп, Mg, Na), которые имеют электрохимические потенциалы в ряду индивидуальных хлорпдов при температуре процесса более отрицательные, чем у кадмия.

Группа примесей (Au, As, Sb, Те, Bi, Cu, Ag, Fe, Со, Ni, Sn, Pb, Ga, In, с электрохимичес20 кпм потенциалом более положительным, чем у кадмия, останется в металлической форме.

Прп взаимодействии расплавленного талл»я и хлористого кадмия в вакууме произойдет реакция замещения (2Te+CdCI.=Cd+2TeCI), в

25 результате которой образуются металлическш1 кадмий» хлор»етый таллий. Эти вещества имеют высокую упругость пара и отгоняются.

Пр» пспользован1»1 массы хлористого кадмия для хлорирования исходной навески талл»я с

30 некоторым рассчитанным недостатком приме489718

Предмет изобретения

Составители Н. Чалков

Корректор H. Аук

Редактор Е. Шепелева

Техред 3. Тараненко

Заказ 3395! 15 Изд. ¹ 1947 Тира>к 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 си в металлической форме концентрируются в сплаве с корольком таллия, Упругость пара определенных элементов в сплаве с таллием очень низка и потерь примесей практически не происходит.

Пример. Навески 2,5 г таллия и 1,3 г хлористого кадмия в ква рцевой чашке помещают в вакуумную камеру. Отгонку продуктов реакции проводят при давлении 0,1 мм рт, ст. и температуре 360 — 400 С, Время отгонки 60—

90 мин. Королек таллия, содержащий примеси, растворяют в 1 мл азотной кислоты. Прибавляют угольный порошок и высушивают.

Полученный концентрат подвергают спектральному анализу.

Способ концентрирования примесей в таллин, преимущество для их последующего спектрального анализа путем отгонки основы, 10 отличающи йся тем, что, с целью повышения степени концентрирования, отгонку основы проводят в присутствии хлорида кадмия.