Способ маслои водоотталкивающей отделки текстильных материалов

Способ маслои водоотталкивающей отделки текстильных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1jj1 490298

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимый от»атснта (22) Заявлено 16.09.70 (21) 1482052 23-5 (32) Приоритет 17.09.69 (31) Р 1946955.7 (33) ФРГ

Опубликовано 30.10.75. Бюллетень ¹ 40

Дата опубликования описания 05.05.76 (51) М. Кл. D 06m 15/30

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 677.862.512.12 (088.8) (72) Авторы изобретения

11ностра»цы

Эрих Шуирер, Дитер Хоффманн, Зигфрид Ребсдат (ФРГ) Иностранная фирма (Хехст АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ МАСЛО- И ВОДООТТАЛ КИ ВА1О ЩЕЙ ОТДЕЛ K И

ТЕКСТИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

1,тт

Н-jÎ-СН вЂ” СН,jÄ- О - -N — ) 1Н вЂ” CO — N — <:Н.,— С} l „—

0 Н.

СН; г,с- сг,), — сн,j - o -;: -

j — г1Н вЂ” CO- 1 — CH,-- Н- 11

О h

Изобретение относится к текстильному отделочному производству, а именно к технологии масло- и водоотталкивающей отделки текстильных материалов из натуральных н синтетических волокон.

Известен способ масло- и водоотталкнвающей отделки текстильных материалов пз;атуральных и синтетических волокон путем нанесения на них водной дисперсии илн раствора в органических растворителях производных конденсатов фторированных жирных где а имеет значение от 4 до 70; п — отЗдо 11;

m — от 1 до 1, при соотношении указанных сомономеров в молекуле сополимера соответственно от 1: 0,5 спиртов с толуплендиизоци анатом и этиленимином с последующей термообработкой.

Известный спосоо не ооеспсчнвает получения достаточно высокого эффекта отделки, 5 ввиду недостаточной стабильности водных дисперсий указанных производных.

Цель изобретения — повышение эффекта отделки.

Для этого предложено в качестве пропзвод10 ных использовать продукты сополнмерпзацни мономеров обшей формулы I u II до 1: 5, О, причем на материал наносят 0,39—

3,00 вес. О p продуктов сополнмеризацип.

Отделке подвсргают текстильные материа15 лы, например тка»н нз хлопка н полиэтиленгликольтерсфта".àT». Для обработки матерна490298

Стг . -т„,.;!2 — 3-;.=! 2 3а + С(-12

=- ."(1-1 - С 0 — И

"Н где а имеет значение 4 — 70 с 0,5 — 5,0»o,,;-.ý! I!ëåí!Iìèíà оощей формулы .Г! т *!

-О 3 =- 2 .т смешивают с раствором 100! (0,15 моль) этилсн»>IIIII;I формулы

СИ (- 7135 -! -,--u--OJ — Зтт3-» т

/ М

СН2 1т И вЂ” СΠ— Я, j

СН, ла используют водныс дпс:Зерсип продук-. о:.3 сополи.,3ери>>сцпп, а 3кжс i!х рас" Doj>b! в . аКПХ 01>! с3П:I :СС iii 33 ";C DQ(.!! ГСЛ)тк, ПК . т3»! i."ЭТ! .ЛКЕТОП, ЯЦС ОП ИЛИ В СМССИ П!!ЗКОМОЛЕ: ЛF 1>ны х !(!ТО!!К тс3-,, - тово —.,QpQ то-,т т„т--.".,--о, О -3; лярпых спиртов, предии- т Iio 3 с !cñ! I

1,1,2-трифтср-1,2,2-T(>ij."7»opçòàij,7 и изопро3И3т3ОВОто C!!!TOT<1 ???? ??! j i ???? i!i" cipc??i,i ???????? 73 !3tq!3 ??????! ???? ?? ?????? ???? ?? ?????? ?? ??.i!???????? ???? ????i<????3?? ?? ???? ." ?????????????? .,!???????????? i->посовапия, а их р".с-.лоры где а — 3 — 11;

re — 1 — 2, В 3> C C T !3 O P C П ! Е,> Т П О Г 0 П П З К О!Н Г! т! 3Ц С Г О О Р Г а Н Ит3ССКОГО Р;тС7 II OP!;-; 73! C IQ;3 Ч Кт> ТП ткфтQ> i!

l стОГО бо,т и, 3:i !о 7!IQÃQ па >> ГЗГ>р" >! I!! „".:(т а;!! Иой !

П р и мер 1. Раст,о .>я от 4 Г (0,08 мо Ii:) ! то.7,.3!.т3с3:д тп.-:о3тиа33ата, . рс-:,",,;; и;сств и!О 2 4Зтилспимип полу 3гиот П3ри взаимодс33тствии экгимолярпых количеств толуилендиизоциапата, преимущественно его 2,4-изомера, 1,1-дигидропсрфтороктанола и этиленимина в

100 мл ацетона.

Указанную выше смесь при очень си»3ьпом перемешпва!".Пи и температуре 70 — 90 С вводят в течение 4 час в раствор, состоящий из

600 мл воды, 8 мл 35%-ной соляной кислоты и 18 г полиэтиленгликоля с мол. вес. — 1000.

По мере проведения процесса непрерывно отгоняют ацетон, общее количество которого после реакции составляет 195 мл.

В результате реакции получают легкотекучую дисперсию с содержанием в ней твердых веществ 26%. Содер>кание фтора в полученном активном продукте составляет 22,т> (см. продукт Л в таблице) .

Пример 2. Поступают, как указано в примере 1, но используют слсду3ощпс количества исходных Бегцеств, Г (мо Ib) .

Толуи»3ендиизоциа -! àò 21 (0,13)

Зтиленимип 5,5 (0,13) В ОРГГЗП:3ЧССКИХ Ра! Т330РПТСЛЯХ П а МаТЕРИал

:;:! тодом распыления, причем на материал на.;;.,и 0,39 3,00 вес.% и и!>си33ущественно ь .77 тто .",.„-ПрОдук;ОВ CO»OËÈÌÅpÈÇàöFIII. За3 тс» ма>содал с;и:ат I: тсрмообргбатываюг, ! п<.при,"»ер, при 150=С.

Г1р од!, К ГЫ COI!QËИзтврИЗацт3И ПО 7 Ча !ОТ П т

7 ем взаимодействия 1 моль э 33ле33и:33ина оо10 щей !(3срт,лы, .3, т

) .== " !"-". — С0--

:.т Г! изомсра данного диизоцианата в 100 мл ацетона и смешива3от полученный раствор с 3,5 г (0т08 моль) этплсн3333ип!! в атмосфере азота при 10 — 20 C.

15 Б раствор при постQF ппом перемешивании и тсмпсратурс 30- 40 C добавляют 80 г (0,08 моль) полиэтилепгликоля с мол. вес.

1000. Полученный раствор продукта формулы

П О, I F I 3 T FI C! C H C 7 Fj I< 0.7

20 с мол. вес. 1000 130 (0,13)

cj>торсодержащий зтилени мин 75 (0,11)

Раствор, полученный как указано в примере 1, после введения фторсодержащего эти25 лспимипа вводят в раствор, содержащий

690 мл воды, 15 мл 35%-ной соляной кислоты и 21 г полизтилепгликоля с мол. вес. 1000 в условиях согласно примеру 1. Получают дисперс3но с содержанием активного продукта

30 26,4 / при содержании в активном продукте

13,7% (см. продукт В в таблице).

П р и;i e p 3. Действуют, как описано в примере 1, но используют следующие количества

35 исходных компонентов, г (моль):

Толуилендиизоцианат 14(0,08)

Зтиленимин 3,5 (0,08)

По»3иэтГ3ленгликоль с мол. вес. 1000 80 (0,08)

40 Фтор содержащий зтиленимин 200 (0,3) О

144 5 х о оо х

Г 5 ю о

Ох

1.О

СГ) 1О

GO

И о х о х

Х ГС

О-.

1! с э сс с

1-С

L

\ с 4 с 4

1»

l l! с-

1I х«««

>4 ) о х о

Х с4 — о о. )

W 5 х

Q) о îå ойдо

О Г) ч )!Иойц

1 )!

1 хО

I с4 х

I — z

С>

О1! и м Х хд с.) О

О4

I с 4 х с) 1 с 4!

4»

С 4

О) с»! х — — О

О! х д х х !

О!

I а

С.Э!

О! х

Г 1

I с 4 х

i 1

I — д

CO! х

Х мХ

О

О !

О

I х

1

О !

4-1

Г 1!

".с

1 с

О ."!

) О

1 д х х

О

22 с1 х! х

С7! х — — — — 3

460298

1 1 \ х

I — Х!

С:>

О !

1 х д

1 с

С> ! х

О

1 с 4 й» !

О1

РГ 1

Г 1 с 4

«1. 1 — О

О

7 !

I м

О 1-,» м

« -1!

C) О!

2(С 4 х

1 х

С:1!

\д»

1 х

1Х

1 — Д

1 с! й

О 1 ° хк

О!

1 с 4

ОС 4!

4-1

1» с —— с» х

1 1 с>

) 1»

1

1 д с

«-1 Р 1

14-1

О

О

О СС1

21 х

О

1 с4 х

О

О

:С

à — — . 1

I х

О!

ГХ

1 — у

)!

О

«сс

С>

r)

1 ! 1, х

О

Ж

О

СР !

Г:»4

С:1

СЧ

СЧ с

11СΠ— Г) СЧ

° т о

С 4 х х

Π— ) — х

О Х»

1-»

О

О

О с 1 ! с4

1Х

k+

О !

О ! х

l — — ——

490298 д

1О !

Пример 4. Получают рсакционную смесь согласно примеру 1 с использованием следующих количеств исходных компонентов, г (моль);

Толуилендиизоциапат 11,4 (0,066)

ЭтилelIH IHII 2,85 (0,066)

Полиэтнлснгликоль с мол. вес 2060

Фторсодср3жащий этилс ни ми н 150 (0,22) ! 35 (0,066) Н. С вЂ” а

Н,,С . - ЪН-C0 — 0 -(<,Н,,-(,Н,-О) . -Н

Полученный раствор смешивают с раствором62,5 г (О,!58 моль) cilecH эги IeiimiHHOI3 общей формулы

Реакционную смесь приба13ляют к раствору, содержащему 900 мл иоды, 30 мл 35ю1ю-ной соляной кислоты и 27 г полиэтиленглпко isl c мол. вес. 1000, как описано в примере 1. Получают дисперсию с содержанием актпш1ого продукта 26ю/ю. Лктииный продукт содержит

28,5 /ю фтора (см. продукт С в таблице) . гдеп=5,7и9; и смесью фторированных спиртов, содержащей спирты с мол. вес 413,5, соотвстствующие формулам ю/ю .

Н вЂ” Сю) 3з (СН2) 2ОН 21,8

Н вЂ” CEIFIg (СН,) ОН 56,8

Н вЂ” С1юР„(СН,),ОН 21,4

При сильном перемешивании вводят полученную смесь при температуре 70 †-80=С в течение 3 час в раствор, содержащий 400»1;l воды, 6 мл 35 /ю-пой соляной кислоты и 15 г полиэтиленгликоля с мол. вес 1000. Из реакционной смеси непрерывно отгоняют ацетон.

В результате реакции получают легкотекучую дисперсию, содержащую 26 /ю твердого вещества. Содержание фтора в активном продуктс

15,4ю/ю (см. продукт Е в таблице).

Пример 6. Нагревают 50 г (0,075 моль) продукта взаимодействия толуилендиизоцианата, преимуществснно его 2,4-изомера, с н1, 1, 2, 2-тетрагидроперфтордсканолом — 1 и этиленимином в экг3имо IsipEIi,lx коли lcc113ах и

50 г (0,042 моль) продукта взаимодействия указанного диизоц;1аната с полиэтилснгликолем мол. вес 1000 и этиленимином в эквимолярных количествах в 100 г ацетона. В результате взаимодс11сг13ия происходит IlpHKTHчески полное растворение указанных соединений. Раствор смешивают с 0,5 г ВГю — — лиоксан и выдерживают при 50 С в течение 5 час. После отделения ацетона получают желтоватый клейкий порошок, хорошо растворимый в ацетоне и смеси 1,1,2-трифтор-1,2,2 — трихлорэта 0 ю5

40! реакционную смесь приб3аиляют к раствору, соде!3жащсх1у 900 мл волы, 30 мл 35ю/ю -ной соляной кислоты и 54 г полиэтиленгликоля с мол. вес 2060. В результате реакции получаог дисперсию с содержанием активного продукта 27 5ю/ю.

Содержание фтора в активном продукте

19,5,ю (см. продукт Д в таблице).

Пример 5. Растворяют 13,6 г (0,078 моль) толуилендиизоцианата, преимущественно его

2,4 пзомсра, в 100 мл ацетона. Смешивают полученный раствор с 3,4 г (0,078 моль) этиIcEIII i HI1E3 при 10 — -20 С и атмосфере азота.

В расп30р при постоянном персмешииании и температуре 30--40 С прибавляют 47 г (0.078 м0.1») Iio IHaTH.EIeHI IHIIO isi асс 600. Получают раствор продукта, соответc i «i I0iIIcl 0 фоРмУле н:.1 с изопропи tioIIhlN спиртом (col. Ilpo 11 к1 К и таблице).

Пример 7. Об3разцы ткани из смеси хлопка и полиэтилснгликольтсрефталата плюсуют волной дисперсией продуктов сополимеризацин Л--F., приведенных в таблице.

Концентрация продуктов сополимеризации

I3 ьолной дисперсии составляет 1 /ю. Затем обра=ll»l H тсрмообрабатывают при 150 С

5 мин. В результате ооработки на ткань наносят от 0,9 до 1 /ю продуктов сополимеризации.

П р и и с р 8. Образец ткани из смеси хлопка с полиэтилснгликольтсрефталатом 50: 50 опрыскивают 0,2,, ю-ным раствором продукта сополимеризацип К (см. таблицу) в смеси

1, 1, 2-трифтор - 1,2,2 - трихлорэтана с изопроCI HpTC!il 3 Cool HOHIE .HHH 1: 1 дсржания указанного продукта на ткани

0.77 вес. ю/ю, что соответствует содержанию фтора 0,2 исс.ю/ю. Затем образец термообрабапявают при 150 C 5 мин.

00!3 11 зцы ткани, обр л 001 с111н1я е col . I 0cHo примерам 7 и 8, показывают хорошие маслои 130;ЕооТТ«. IêHâ Iюшис свойства, причем эффект отделки устойчив к пятикратной стирке.

Прс1мcт Hзобрстcния

Спосоо масло- и 13одоотталкивающей отделки тскстпльных материалов из натуральных и синтетических волокон путем нанесения на них водной дисперсии нли раствора в органических растворителях производных конденсатов фторированных жирных спиртов с толуи490298

10 лендиизоцианатом и этиленимином с последующей термообработкой, о т л и ч а ю щ и йся тем что, с целью повышения эффекта отН-(0-СН,-СН?},— О-С- 1 "

И I — 11Н— - СО-N СН -СН— 0 Н

?. ? с

F Ñ-(СГ,},-((,H ) - - - / НЗ вЂ” 1 Н вЂ” CO — Х вЂ” СН вЂ” СН0 Н 2 ?.

Составитель Т. Смирнова

Техред Т. Миронова

Корректор Л. Орлова

Редактор Л. Герасимова

Заказ 711(2 Изд. М 1969 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4;5

Типография, пр. Сапунова, 2 где: а имеет значение от 4 до 70;

n — от 3 до 11;

m — от1до2. делки, в качестве производных конденсатов используют продукты сополимеризации мономеров общей формулы 1 и 11 при соотношении указанных сомономеров в

5 молекуле сополимера соответственно от

1: 0,5 до 1: 5,0, причем на материал наносят

0,39 — 3,00 вес. о/о продуктов сополимеризации.