Катализатор для дегидратации этилового спирта до диэтилового эфира и этилена

Катализатор для дегидратации этилового спирта до диэтилового эфира и этилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

00 49I396

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.01.74 (21) 1991236/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.75, Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 18.02.76 (51) М. Кл. В Olj 11/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений ч открытий (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. M Колесников, Г. М. Панченков, К. А. Андрианов, А. А. Жданов, H. Н. Белов, М. М. Левицкий и М. В. Павловская (71) Заявитель

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕГИДРАТАЦИИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

ДО ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И ЭТИЛЕНА

Изобретение относится к области приготовления катализаторов для дегидрирования этилового спирта до этилена и диэтилового эфира. Известно применение А1еОз в качестве катализатора для дегидратации этилового спирта до этилена и диэтилового эфира. Однако при проведении процесса в присутствии А1 0з наблюдается относительно низкая конверсия втилового спирта в этилеп и диэтиловый эфир.

С целью повышения выхода диэтилового эфира и этилена, в качестве катализатора дегидратации этилового спирта применяют продукт термической полимеризации полихром люмофенилсилоксана. В результате выход диэтилового эфира возрастает в среднем на

3%, а выход этилена на 25%. Указанное соединение ранее использовалось в качестве катализатора крекинга.

Пример. Синтез полихромалюмофенилсилокса ra

Пол ихромалюмофенилсилоксан синтезирован обменным разложением безводной мононатриевой соли фенилсилантриола с хлористым хромом и хлористым алюминием, взятых в эквимолекулярных соотношениях, в среде абсолютного этилового спирта. Это вещество при нагревании в интервале температур 50—

410 С выделяет летучие продукты, бензол и воду. Образующийся полимер является активным катализатором дегидратации этилового спирта.

Для исследования летучих продуктов, образующихся при термообработке и определения

5 каталитической активности, используют импульсный микрореактор, работающий в сочетании с хроматографом ЛХМ-9МД, модель 5.

Он состоит из цилиндрического латунного блока с двумя параллельными полостями для

10 трубок из нержавеющей стали. В одну из трубок загружают исследуемое вещество между двумя слоями кварца фракции 0,25 — 0,5 мм. В другую трубку помещают чистый кварц. Газноситель (гелий) поочередно подают то в од15 ну, то в другую трубки и далее направляют в блок анализатора хроматографа. Для поддержания заданной температуры латунный блок вставляют в печь, включаемую через автотрансформатор. Контроль температуры осу20 ществляют термометром. Каждая трубка имеет устройство для ввода жидкой пробы.

Исследование продуктов, образующихся при термообработке.

100 мг полихромалюмофенилсилоксана за25 гружают в трубку между двумя слоями кварца фракции 0,25 — 0,5 мм. Вторую трубку заполняют чистым кварцем. После выведения на режим хроматографа включают обогрер реактора. Газ-носитель (гелий) проходит че.

30 рез трубку с кварцем. Начиная с 50 С через

491396 — X 1OO";.,, к

5кв

Катализатор

Предлагаемый полихромалюмофенилсилоксан

Известный -1-А1,0, Температура опыта, =C выход этилена, выход диэтилового эфира, выход этилена, выход диэтилового эфира, о, 05

2,5

13,0

46,0

48,9

64,4

56,7

44,0

290

0,5

1,6

2,63

26,3

49,0

38,5

51,5

59

15

Формула изобретения

Составитель В. Карпов

Техред 3. Тараненко

1(орректор T. Фисенко

Редактор T. Девятко

Заказ 119!12 Изд. ¹ 1978 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 каждые 20 С газ-носитель переключается па

15 с на трубку с полимером. Образовавшиеся к этому времени летучие продукты, вода и бензол выносятся в колонку хроматографа и разделяются. Индентификация продуктов распада проводится путем ввода дозы чистых компонентов через трубку с кварцем. По окончании выделения бензола и воды после термообработки при 410 С в течение 8 ч получают катализатор, Потеря в весе при термообработке составляет 48 — 50% от веса исходного полихромалюмофенилсилоксана.

Определение каталитической активности в реакции дегидратации этилового спирта.

На термообработанном образце проводят дегидратацию этилового спирта в интервале

Из таблицы видно, что полихромалюмофенилсилоксан является более активным катализатором в реакции дегидратации этилового спирта, чем 1г = A1 03, как с целью получения диэтилового эфира, так и этилена. тсмператур 150 — 290 С. Опыт проводят следующим образом.

При заданной температуре вводят 1 мкл спирта в реакционную трубку, Общую степень

5 превращения спирта сс определяют по формуле

10 где 5нат. — площадь пика, соответствующая непрореагировавшему спирту; 5нв. — площадь пика, соответствующая 1 мкл СэНэОН.

Количественные результаты процесса дегидратации этилового спирта на известном и

15 предлагаемом катализаторах при различных температурах приведены в таблице.

Применение продукта термической полимеризации полихромалюмофенилсилоксана в качестве катализатора для дегидратации этилового спирта до диэтилового эфира и этилена.