Способ получения октахлорциклопентена

Способ получения октахлорциклопентена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ii> 493604

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.06.74 (21) 2029838/23-4 с присоединением заявки Мв (51) М. Кл. С 07с 17/04

С 07с 23/02

С 07с 23/08

Совета Министров СССР

flo делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.11,75. Бюллетень Ме 42

Дата опубликования описания 10.02.76 (53) УДК 547.413.722 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Д. Симонов, Т. М. Шамсутдинов и А. В. Иванов (71) Заявитель

Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАХЛОРЦИКЛОПЕНТЕНА

ГосудаРственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области получения октахлорциклопентена — полупродукта для синтеза гербицидов, дефолиантов, фунгицидов, инсектицидов, бактерицидов.

Известен способ получения октахлорциклопентена путем обработки октахлорпентадиена в присутствии катализатора — хлористого алюминия. Эквимолекулярные количества исходного реагента и катализатора перемешивают в среде хлористого метилена в течение

0,5 ч при комнатной температуре без доступа воздуха, затем нагревают при 50 С в течение

3 ч, обрабатывают при охлаждении водой, отделяют органический слой и сушат хлористым кальцием; после удаления хлористого метилена получают целевой продукт с высоким выходом.

Основными недостатками известного способа являются продолжительность процесса, необходимость использования большого количества хлористого алюминия, сложность выделения и очистки целевого продукта, что приводит к низкой производительности процесса.

Для интенсификации процесса предлагается в качестве катализатора использовать металлический алюминий и процесс проводить при

90 — 120 С.

Описываемый способ обеспечивает снижение продолжительности процесса (3 — 10 мин), т. е процесс протекает быстрее в 20 — 70 раз, чем по известному способу, при этом выход целевого продукта количественный (98—

99 о/с ) . Кроме того, нет необходимости использовать растворитель, а катализатор легко регенерируется путем промывки и может быть использован многократно.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 34,4 г (0,1 моль) октахлорпентадиена-1,3, нагревают до 120 С и добавляют 0,1 г алюминиевых стружек. Затем реакционную массу отфильтровывают от алюминиевых стружек, охлаждают, промывают водой и высушивают. Получают 33,8 г (98%)

15 кристаллов октахлорциклопентена (OXLIH) с температурой плавления 37 — 38 С. Время реакции 3 мин. Алюминиевые стружки после промывки используют повторно.

Пример 2. Реакцию проводят, как описано в примере 1, но в качестве катализатора используют пластины из металлического алюминия (размеры 19х,13 4,5 см; S, „20 см ).

Реакционную массу отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход OXLIH 33,8 г (98/с); время реакции 4 мин. Металлические образцы промывают растворителем, высушивают и используют повторно.

Пример 3. Реакцию проводят, как описано в примере 1, но температура реакции 100 С.

Реакционную массу отфильтровывают, про491604

Формула изобретения

Составитель С. Политанский

Техред 3. Тараненко

Корректор И. Позняковская

Редактор Н. Корченко

Заказ 90/2 Изд. № 1962 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 мывают водой, сушат. Выход октахлорциклопентена количественный; время реакции б мин.

Способ получения октахлорциклопентсна нагреванием октахлорпентадиепа-1,3 в присутствпп кыть1,1йзатор а II 3 Оспо13С а, !юм имия с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют металлический алюминий и процесс ведут при 90—

120 С.