Способ получения бифункциональных 1-силил-7- дисилоксанилкарборанов

Способ получения бифункциональных 1-силил-7- дисилоксанилкарборанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИСАНИЕ

И ЗОБ Р ЕТЕ Н И Я

IIII 49I638

Coma Саветскнк

Свниалнстическнк

Республик г

Г

U (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3»явлено 31.06.72 (21) 1816094 23-4 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. С 07cI 107/02

С 07f 7/02

Савета Ннннстрав СССР Опубql;I;ollallo 15.11.75. Бюл lereIII> № 42 (53) УДК 547.245.07 па делам нзсбретекМ и аткрнтнй

Дата опубликования описания 04.05.76 (72) Авторы изобретения

В. В. Королько, Е. Г. Каган, Г. В. Доценко, T. И. Саратовкина и Г. А. Иванова (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФУНКЦИОНАЛЪНЫХ

1-СИЛИЛ-7-ДИСИЛОКСАНИЛКАРБОРАНОВ где (23) Приоритет

Гвсу7.арета"-паь Й камнтет

Изобретение относится к области получения бифункциональных кремнийорганических производных и-карборана, которые могут быть использованы в качестве мономеров Ilpli синтезе я-карборансилоксановых полимеров.

Известен способ получения бифункциональных 1-силил-7-дисилоксапилкарборанов, а именно 1-хлор-(у-трифторпропил) - метплсилил-7-(1,3-бис)-у - трифторпропил - (1,3 - диметил - 3 - хлордисилоксанил) к»рбор»п» с выходом 16% взаимодействием 1 моля 1,7-дилитийкарборан» с 2/3 моля 1, 3, 5-трис — (утрифторпропил) -1,3,5 - триметилциклотрнсилоксана в диалкиловом эфире при 0 — 100 С с последующей обработкой реакционной смеси (у-трифторпропил) метилдихлорсила ном.

Недостатком способа является то, что при указанном соотношении 1,7-диллтийкарборана и органоциклотрисилоксана в качестве основного продукта образуется бнфункциональный 1,7-бис(дисилоксанил) карборан. содержание которого в реакционной смеси достигает 27%, тогда как бифункциональный же

1-силил — 7 - дисилоксанилкарборан получается в виде побочного продукта с выходом до

19%. Более того, реакционная смесь содержит в своем составе более 5-ти близких по свойствам индивидуальных соединений, вследствие чего выделение целевого 1-хлор-(у-трифторпропил) - метилсилил - 7 - (1,3-бис) — утрифторпропил-(1,3 - диметпл - 3-хлордиснлоксанил) карборана черезвычайно затруднено и степень его чистоты не превышает 97%.

И наконец, применение на последней стадии

5 реакции бифункцпонального (1-трифторпрогил) метилдпхлорсплана приводит к образованию побочных продуктов, содержащих в молекуле два и более .ч-карборановых ядра, вследствие чего общий выход мономерных би10 функциональных кремнийорганических производных ll-к»рборана снижается до 70%.

По предлагаемому способу для получения бифункцпональных 1-силил-7-дпсилоксанилкарборанов используют органоциклотрпсилок15 с»н общей формулы (RR SiO), (I) где R=CHa, Г=СНз, СаНв, взятом в отношении 1: 3 к 1,7-дплитипкарборану с последую20 щей обработкой реакционной смеси хлорсиланом общей формулы

CI R "R " S i X, 25 R— : СН 1 С Н5 R — СНд С Н5) CHgCHCFgj

Х вЂ” Н, ОСН„ОС,Н„.

Сущность способа состоит во взаимодействии не менес 3 молсй 1,(-дилнтпйкарборана с

30 1 молем органоцнклотрисилокс»на (1) в дп