Способ анализа состава вещества

Способ анализа состава вещества

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 ьаюз Советских

СоциелистическиХ (11) 49I883

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.12.73 (21) 1974509/26-25 с присоединением заявки №

1осУдеРственне1й камит"r о Ч ио

Совете Министров СССР по делам изобретений Опубликовано 15.11.75. Бюллетень № 42 (51) М. Кл. 6 01п 23 22 (53) УДК 539.1(088.8) и открытий

Дата опубликования описания 05.04.7б (72) Авторы изо бр етеш)я (71) Заявители

Х. А, Лиснянский и И. 3. Вандер

Центральный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по проектированию оборудования для целлюлозно-бумажной промышленности и Агрофизический научно-исследовательский институт (54) СПОСОБ АНАЛИЗА СОСТАВА ВЕЩЕСТВА йСА

Р" C> )- (I — СА) "m,i С! + (1 СА) Р "! !

$1ГВ .

А Н,:„, сА,- „, (! — с„) i !

sln -

— D c - и(! — cä) sin -.!

xlå

Изобретение относится к рентгено-флуоресцентному анализу состава вещества с учетом поглощающих характеристик пробы.

Известен способ флуоресцентного рентгеноспектрального анализа, заключающийся в одновременной регистрации сигналов от облучаемой поверхности образца и от противоположной, необлучаемой поверхности образца.

Содержание измеряемого элемента определяют из результатов двух этих измерений.

Однако при измерении указанным способом сохраняется зависимость показаний от распределения исследуемого элемента по толщине образца, что вызывает значительную погрешность при исследовании, например, листа бумаги без его разрушения.

Для повышения точности определения содержания элемен1ов в образцах с переменной концентрацией анализируемых элементов по пх толщине по предлагаемому способу углы падения первичного излучения и отбора флуорссценции устанавливают из условия получения с обеих сторон эталона одинакового или близкого значения интенсивности аналитической линии измеряемого элемента.

5 Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

На образец поступает первичное излучение интенсивностью Il под углом ср к поверхности образца. Оно возбуждает в исследуемом образце характеристическое рентгеновское излучение измеряемого элемента. Регистрируется вторичное излучение, выходящее с необлучаемой поверхности образца под углом ф к поверхности.

Для образца с равномерным распределением анализируемого элемента по его толщине интенсивность характеристического излучения

Н

lg; от необлучаемой поверхности в случае

2

5 d — поверхностная плотность измеряемого образца (толщина);

/ 2,;, 4):, (г — обозначения указаны выше.

Аналогично может быть получено математическое выражение для интенсивности характеристического излучения

Ь,i -- f(С!А, (-»), где СА концентрация анализируемого элемента; массовый коэффициент поглощения первичного излучения анализируемого элемента А; массовый коэффициент поглоIL

А гггг гг. А ггг щения вторичного излучения анализируемого элемента А; соответственно, массовые коэффициенты поглощения вещественного состава образца (без анализируемого элемента) первичного и вторичного излучения; коэффициент пропорциональизмеряемого со стороны необлучаемой поверхности образца, состоящего из двух слоев толщиной dl и d2 и концентрацией измеряемого элемента А соответственно по слоям С» и (.2A.

Иг КС1А

А СIА+(1 СIА) ь (» С/А + (1 — С1А),>г

i !

sin г

Sttl $

А Н А Н !

;,т С1 1 ° Рггг (1 — CIA) C2A Рггг -,,ггг (1 — C2A)

i i

$1пт е

sin iü

L А Н т С24+Рт. (1 — С24) !

d, е

sin

КС»

+ (1 — С») >... .m С24 -г (1 — С») ", г !

$1П $ Si tl

А и

Р„, С24 г- Рm (1 — С24) ггг

f А Н

CI А !гniг -,- г т (1 — CI 1)

d, е sin; (2) slnфункцией углов (г и ф. Однако, при условии J. J. гггг in! выражение (2) значитель20 sin sin y

iIo упрощается и может быть представлено в следующем виде:

Анализ этого выражения показывает, что

l/г находится в сложной зависимости от концентрации слоев С1А и С2А, причем отношение чувствительности к концентрации измеряемого элемента обоих слоев является

А Н (Рт. Рт ) (С1Аг!,—, С2Аггг) !

Н

Р.in, К вЂ” —, (г/г г г!г)

sin z и е е (m

Н, 12,!

tJ, Пгг

$! П:г

sin y sin 6

Указанное положение может быть доказано и для и-слойного образца (общего случая).

Однако ввиду громоздкости вычислений не приводится.

Следовательно, выбирая углы (р и ф из указанного условия, добиваются получения измерения концентрации анализируемого элемента тонкого образца, не зависящего от неравномерности распределения измеряемого элемента по его толщине.

Практически указанное условие легко достигается путем выбора углов (!) и 1 в процессе измерения образца †этало с вещественным составом, близким (без учета содержания измеряемого элемента) к вещественному составу измеряемого материала. Это условие обеспечивается при получении одинакового

40 или близкого значения для интенсивности лиТаким образом, из уравнения (3) следует, что изменение концентрации CiA и С2А анализируемого элемента по слоям образца на одну и ту же величину при равных толщинах слоев вызывает равное изменение интенсивности характеристического излучения l2 ., а при нег одинаковых значениях толщин вызывает изменение интенсивности, пропорциональное отношению толщин.

Следовательно, измеряемая интенсивность характеристического излучения при условии выполнения равенства

m.

sin V sin ) становится инвариантной к распределению измеряемого элемента между слоями образца, d

;)(е

А Н in CIA -.,г.m (I — CIA) г

sin . — e

А Н (т, .m ) (С1Аг/г Р С2Агг - )

sin y 3 (з) 491883

Составитель Е. Усохов

Корректор Л. Денискнна

Техред Е. Подурушина

Редактор И. Шубина

Заказ 848/4 Изд. М 2019 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москьа, %-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография пр Сапунова, 2

5 нии I измеренной со стороны необлуЭ чаемой поверхности образца, путем последовательного расположения к источнику одной поверхности образца †этало, а затем— противоположной.

Определение содержания элемента в исследуемых образцах производят путем снятия одного отсчета при расположении к источнику излучения только одной поверхности образца.

При этом выбранные углы <р и сохраняют неизменными для всего цикла измерения. Для таких материалов, как лист бумаги или тонкий картон, лист растений, полимерные пленочные материалы, колебания вещественного состава в пределах одного типа незначительны, что дает возможность на основе предлагаемого способа создать сравнительно несложные устройства, отличающиеся высокой избирательностью, для автоматического измерения указанных материалов сложного состава без нарушения их плотности.

Ф ор мула изобретения

Способ анализа состава вещества, основанный на рентгеноспектральном флуоресцентном анализе путем регистрации аналитических линий от образца со стороны, противоположной облучаемой поверхности образца, сравнении их с теми же линиями от эталона, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания элементов в образцах с переменной концентрацией анализируемых элементов по их толщине, углы падения первичного излучения и отбора флуоресценции устанавливают из условия получения с обеих сторон эталона одинакового или близкого значения интенсивности аналитической линии измеряемого элемента.