Способ получения двойного окисла титана и кремния

Способ получения двойного окисла титана и кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

) ентнэ-т к, 4ЬА (i() 492485

Союз Советских

Социалистических

Рвсаублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.04.73 (21) 1918676/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.11.75. Бюллетень № 43 (45) Дата опубликования описания 15.05.78 (51) М. Кл. С 01g 23/04

С 01Ь 33/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661 882 2 861, .68 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. М. Антипин и Т. А. Ермолаева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО ОКИСЛА ТИТАНА

И КРЕМНИЯ

Изобретение может быть использовано при производстве оптических изделий.

Известен способ получения двойного окисла титана и кремния, включающий растворение четыреххлористого титана в этиловом спирте, смешивание образующегося продукта с тетраэтоксисиланом, обработку полученной смеси водно-спиртовым раствором, осаждение водным раствором аммиака и термообработку получаемого осадка.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Это достигается благодаря тому, что смесь исходных веществ нагревают при перемешивании при 100 — 250 С до прекращения выделения галоидного алкила и полученный продукт подвергают ступенчатой термообработке при

250 †3 С в течение 18 — 24 ч, при 350—

450 С в течение 8 — 10 ч и при 700 †9 С в течение 8 — 10 ч.

Пример. В стеклянну ю колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным со 3меевиковой ловушкой, помещенной в охлаждаемый сосуд Дьюара, загружают 92 г (0,44 м) тетраэтоксисилана и постепенно при перемешивании добавляют 84 г (0,44 м) четыреххлористого титана. Реакционная смесь самопроизвольно разогрсвается, при этом происходит выделение хлористого этила, который конденсируется в охлаждаемой ловушке.

Смесь перемешивают, постепенно повышая температуру до 200 — 250 С до прекращения выделения хлористого этила. Оставшуюся твердую массу сушат прп 250 — 300 С 24 ч, 5 прокалпвают при 400 С 10 ч и при 800 С—

10 ч. Пол1 чают 61 г (-99%) желтоватобелого порошка, в котором, по данным рсптгенофазового анализа, отсутствуют кристаллические решетки рутпла, анатаза, крпстоба10 лита.

Проведенный ИК-спектральный анализ показал наличие в спектре продукта полосы поглощения при 960 см —, свидетельствующей о присутствии в нем групп =— Si — Π— Ti(.

15 Состав полученного неорганического сополпмера соответствует загруженным исходным реагентам.

20 Формула изобретения

Способ получения двойного окисла титана и кремния из четыреххлористого титана и тетраалкилсиликата или четыреххлористого

25 кремния и тетраалкилтитаната, включающий термообработку продуктов взаимодействия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь исходных веществ нагревают при перемешпванпп при 100 — 250 С

3!) до прекращения выделения галопдного алки492485

Составитель В. Нечипоренко

Корректоры: Л. Брахнина и И. Позняковская

Техред О. Москвитина

Редактор Гутсон

Заказ 910/б Изд. Мв 311 Тираж 593 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ла и полученный продукт подвергают ступенчатой термообработке при 250 — 300 С в тече4 ние 18 — 24 ч, при 350 †4 С в течение 8—

10 ч и при 700 †9 С в течение 8 — 10 ч.