Способ получения дихлорбензола или алкилдихлорбензола

Способ получения дихлорбензола или алкилдихлорбензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н11 493456 ьоезе Советско»

Сеоне7нстичесннх ресе116ОЕК (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.07.73 (21) 1948869/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Оп блнковано 30.11.75. Бюллетень ¹ 44 (51) М. Кл. С 07с 25/04

Государственный комитет

Совета Ииннстров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.539.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 01.07.76

172) Авторы изобретения

М. С. Салахов, М, М. Гусейнов, Ч. А. Чалабиев и Д. К. Абдуллаев

Сумгаитский филиал института нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИХЛОРБЕНЗОЛА ИЛИ АЛКИЛДИХЛОРБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу получения дихлорбензолов или алкилдихлорбензолов, применяемых в качестве полупродуктов для промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения дихлорбензола или алкилдихлорбензола хлорированием бензола или алкилбензола смесью соляной кислоты и перекиси водорода при комнатной температуре и молярном соотношении бепзола или алкилбензола, соляной кислоты и перекиси водорода, равном 1: 2 — 6: 1.

Выход целевого продукта 8 — 12о1о, так как в известном спосоое получают монохлорированные продукты — хлорбензол пли алкилхлорбепзол.

Недостатком известного способа является низкий гыход целевого продукта.

Для повышения выхода продукта предлагается вести процесс при температуре 30—

40 С и молярном соотношении бензола или алкилбензола, соляной кислоты и перекиси водорода 1: 20: 2,3 — 3,3.

Изучение влияния температуры показало, что она является существенным фактором, обеспечивающим направление реакции в сторону образования дихлорпроизводных. Найдено, что при 40 С достигается образование дихлорпроизводных ароматических соединений н преобладающем количестве (см. табл. 1).

Изучено также влпя1пте мольного количества перекиси водорода на выход целевого продукта. Из данных табл. 2 видно, «70 увеличение молярного соотношен11е Н..Оз и арома5 тпческого соединения от 2: 1 70 3,3: 1 способствует увели-1еншо выхода днхлорпронзводны. . Однако при соотношени;1 3.3: 1 в продуктах окспхлорпрова гпя обнаруживается образование трнхлорпронзводных ароматическим

10 соедннепн11. Так1 м o,:ðà.;oì, подобраны onу с, 10 в и;1 к. а >к д о и р е а 1сц и и, 0 б с с п с .чпваюшей м,êñnìальный выход .дпхлорпроизводных ароматпчсскнх соединений.

В предполагаемом изобретении проио,7ят

15 хлорнрованнс бензола, толуола, этилбснзола и и H д н в пд 1 а,л ь н ы х 0 -, я1- и и - кс и. I О, 1 0 В .

Пример. Опыты проводят ь трехгорловой

Ico.1Ое. сна бже11н011 термо тетром, 1 .апе, 1ьнОЙ

20 воронкой и механической мешалкой. Испо1bзуют 29о/о-ный Ilo„"I!ünI раствор перекиси в070рода, 36 /о-ную соляную кислоту:: ароматические углеводороды бензо7, толуол, этнлбензол и кснлолы марки «х. ч.»

25 В колоу прн 40 С и переменп1вaни11 поме шают ра c Ièганнос количество ароматн1сско

"о углеводо сод"..: соляной кпс. !î-.ы, затем прн пом01ц11 ворон к11 НО к11пля 1 добавляют водный раствор пс:,.ек гоп во:орода со скоро30 ".T. lo 5 г,"I-с.

493456

Таблица 1

Влияние температурка на выход дихлорарэмагических соединений (НС".Н,О,:ароматическое соединение 6:1:1) Выход дихлорпроизводных, „, при температурах, С

Ароматические соединения

20 30

40

8

0

18

16

22

18

Бензол

Толуол

Эти лбензол

Таблица 2

Влияние мольного количества перекиси водорода на выход моно, ди-и трихлорпроизводных ароматических углеводородов (температура 40 С) Выход моно, ди-и трихлорпроизводных ароматическ:!х соединений ири мольном ссотноц!ении НС1: H,О,:ароматическое соединение, вес.

Ароматические соединения

20:З,З:1

20:2:1 монотри три ди

34,8

37,8

26,7

20,0

2-1,0

1,3

5,0

0,2

72,0

Бензол

Я,4

40,17

62,16

64,2

75,0

0,8

0,83

3,57

2,8

2,0

Тол уол

Этилбензол

6,0

69,0

34,27

72,5

18,5

9,0

2,5

9,5 о-Ксилол .и- К с илол п-Ксилоz

23,5

74,0 (82,0

ЗЗ

8,5

9,2

200 (2,0)

40 (0.33) 5

1:20:3,3

14

3.0

11,25

0,75

227

3,8

10,1

0,1

228,5

55,5

171,5

6,2

ый толуол

68 0% ди

55,0

173,5

5,5 бензол

После окончания подачи перекиси водорода реакционную смесь перемешивают до пол.-ного отсутствия в ней,перекиси Водорода и хлора.,цалес органический слой отделяют деЛ. Получение дихлорбензола.

Взято в реакцию, г (х!Оль):

Бензол 8,0 (0,1)

Соляная кислота (36%-ный водный раствор 200 (2,0)

Пергидроль (29%-ный водный раствор) 40 (0,33)

Условия реакции следующие.

Температура, С 40

Скорость подачи пергидроля, г/час 5

Мольное соотношение

СаНа: НС1: НзОз 1: 20: 3,3

П ол уч ен о 248 г.

Органическая часть, г

Состав органической части, г: монохлорбензол дихлорбензол трихлорбензол

Водная часть, г

Состав водной части, г:

НС1

Н,О

Потери

Выход дихлорбензола на взятый

68,0 !о

4 к я и т я ц! е ! . и 13 О м ы В я ю т В О д О Й . с ш я т, а 3 я т е м анялизиру!От хро!!Ятогряфически. Состав продуктов рсакцип,. пх зыхода приведены в табл. 1 и 2.

5 Ь. 11олучснис дихлортолуола.

Взято в реакцию, г (моль):

Толтол

Соляная кислота (36% -ный водный раствор)

10 Пергидроль (29%-ный водный раствор)

Условия реакции следующие.

Температура, С

Скорость по;!ачи пергидроля, 15 г/час

Мольнос соотношение

Сана ° НС1. Нов

Получено 249,2 г.

Органическая часть, г

20 Состав ор ганическо части, г:

МОНОХ 70PT0,7 ОЛ

ДИХЛОРТОЛ ОЛ трихлортолуол

Водная часть, г

25 Состав водной части, г;

НС1

1-1,0

Потери

Выход д!!х.!Орто,7 Олс! на Взят

3и 69,2%. Вы .од дихлорэтилбензо ча

493456

Предмет изобретения

Составитель H. Гозалова

Тскрсд 3. Тараненко

1 <;i.:.ктор В. Лысенко

За iaa 1082, 15 Изд.. Й 2038 Т!!раж 529 Подп»с»ос

Ц11И11П11 Государственного кок!»тета Совета Л1»н»стран СССР по делам»зобретен»й и открь!т:.:й

113035, Москва, Я(-35. Рам!некая»а!в, д. -1 5! »потpaii»lн, ар. Ca» L»с »!. хлорортоксилола 72,5%, дихлорпараксилола

76,5.

Способ получения дихлорбензола или àlKHлднхлорбс;!зо IB оке :!хлорированием бензо7а или алкилоснзола смесью соляной кислоты и перекиси водорода с последующим выдел ке;! целевого продукта известными приемами, отл ич а !о щий ся тем, что. с целью

I7cI;II I!IIeI7IIя выхода продукта, процесс ведут пр,I температуре 30 — 40" С. молярном соотноьпен1пи бензо 72 нлп алкплбензола, соляной

I I!c, IîTû и перекиси водорода, равном

1: 00: 2,3- 3,3.