Способ получения метакриламида

Способ получения метакриламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Ii) 493466

Со(оз Советских

Соци- ттистииеских

1 есоублии (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 19.07.73 (21) 1951702/23-4 (51) М, Кл, С 07с 103/56 с присоединением заявки Х

Госуд"-рстееииый комитет

Совете Министров СССР йо делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.11,75. Бюллетень Хе 44

Дата опубликования описания 16.02.76 (53) УДК 547.398.13.07 (088.8) (72) Автор1,1 изобретения А. А. Мичурин, Б. Н. Скворцов, Е. H. Зильберман, О. А. Краснова, В. И. Томащук, Л. A. Морозов, E. А. Сивенков и М. М. Рогинский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛАМИДА

Изобретение относится к способу получения метакриламида, применяемого в качестве мономера для получения различных полимерных материалов.

Известен способ получения метакриламида взаимодействием ацетонциангидрина с моногидратом серной кислоты с последующей нейтрализацией образующегося сульфата метакриламида аммиаком в водной среде при температуре не выше 60 С с образованием насыщенного раствора сульфата аммония.

Метакриламид получают в виде концентрированного водного ратвора и выделяют кристаллический продукт экстракцией органическим растворителем — хлороформом. Для получения метакриламида высокой степени чистоты последний подвергают сублимации. Выход целевого продукта -78%, .т. пл. 108—

110 С.

Такой способ сложен в технологическом исполнении, это обусловлено тем, что хлороформ, являющийся неселективным растворителем для метакриламида (он экстрагирует также побочные продукты реакции ацетонциангидрина с серной кислотой), не может использоваться для многократной экстракции, вследствие чего необходима частая его регенерация.

Выход целевого продукта низок, так как хлороформ при низких температурах растворяет значительное количество метакриламида, например при 0 С вЂ” 3,2 /о, пз-за чего при регенерации хлороформа происходят потери готового продукта.

Кроме того, полученный экстракцпей хлороформом метакрилампд недостаточно чист и требует дополнительной очистки, например сублимацией, что усложняет технолог11чески11 процесс и снижает выход готового продукта.

Следует отметить также, что хлороформ яв)0 ляется BbicoKQTQI

Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода продукта высокой степени чистоты и упрощение технологического про15 цссса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического растворителя берут трихлорэтилен и экстракцию ведут при температуре 65 †1 С прп атмосферном или повышенном давлениn. Экстракци1о метакри I 3MII33 желательно проводить при температуре 80—

85 C и давлении 1,2 — 1,5 ата.

Нейтрализацию реакционной ciiecn аммиаком проводят предпочтительно при 60 — 90 С.

Выход метакрплампда составляет 85 — 88 /о от исходного ацетонцпанп1дрпна с содержанием основного вещества не ниже 99,5о/о (обычно 99,8 — 99,9 /о); т. пл. 110 С.

Трихлорэтплен является селективным рас30 творптелем для метакрпламида (не экстраги