Способ получения карбоцепных полимеров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
0 П И С:-,А Н К"%
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
1i i1 493482
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.06.74 (21) 2030232, 23-5 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 08f 3, 00
С 081 7/00
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 30.11,75. Бюллетень № 44
Дата опубликования описания 11.05.76 (53) УДК 678.74.02 (088.8) (72) Авторы изобретения
Ю. С. Цыбин, О. И. Коновалова и К. A. Кулакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ
ПОЛИМЕРОВ
Государственный комитет (23) Приоритет
Изобретение относится к полимерной химии.
Известен способ получения карбоцепных полимеров радикальной полимеризацией органических ненасыщенных мономеров, например стирола, с последующим введением водного раствора ингибитора процесса полимеризации.
Ингибирование осуществляется за счет суспензирования реакционной массы при введении в реактор большого объема водного раствора поливинилового спирта, являющегося стабилизатором суспензии.
Прекращение полимеризации происходит за счет быстрого понижения температуры в результате теплообмена между реакционной массой и водным раствором.
Однако при этом способе необходимо вводить большой объем водного раствора стабилизатора в реактор, что возможно, если реактор существенно незаполнен. Но и в этом случае при бурном протекании полимеризации не всегда можно успеть диспергировать форполимер, чтобы отвести выделяющееся тепло, а реакционную массу с повышенной вязкостью вообще не удается диспергировать в растворе стабилизатора, это приводит к дальнейшему протеканию полимеризации вплоть до образования монолитной массы («козла»). При температуре выше 100 введение воды в реактор приводит также к ее вскипанию и резкому повышению давления толчком.
Цель изобретения — облегчение регулирования процесса полимернзацип н сокращение расхода ингибитора.
Для этого применяют в качестве ингибитора 1,1-дифенплэтилен и его замещенные в ароматических ядрах производные, например
1-фенил-1-толилэтилены; 1,1-дптолплэтнлены; 1-фенил-1-алкилфенилэтилены; 1,1-ди-(алкилфенил)-этилены и т. п.
10 Количество вводимого стоппера, обеспечивающее замедление илп остановку процесса полимеризацип. обычно не превышает 0,2—
10% в расчете на исходный мономер, однако с целью одновременного разбавления полимер15 ной массы и понижения ее вязкости могут создаваться и большие концентрации стоппера в реакторе.
1,1-дпфенилэтилен и его производные хоро20 шо растворяют полимеры и легко проникают в полимерную массу даже при высоких вязкостях и температурах; не боятся даже сильного повышения температуры в реакторе, так как пх температуры кипения лежат
25 выше 270 С; малотокспчны; большинство из них в обычных условиях представляют собой жидкости пли легкоплавкие кристаллы. переводимые в жидкое состояние при незначительном нагревании, поэтому для их введения не
30 обязательно применение растворителей или 33 182
130 С аналогично примеру 1. По достижении конверсии 300/о в рсакционную массу вводят
5,3О/о l,l-ди(о-толнл)-этилена. Это бесцветная жидкость h 6 мм Рт. ст. 140 С; g = 1,5898; РО 1 0038
Полимеризацпя прекращается (см. фиг. 10), как и в случае применения 1,1-дифенилэтиле-. на.
Пример 6. Стирол (100 г) полимеризуют в присутствии инициатора — 0,5Я>-ной перекиси бензонла при 100 С аналогично примеру
1. При конверсии 68/о вводят 5,6 /О l,l-ди(отилол) -этилена. Полнмеризация прекращается (см. фиг. 11) .
Пример 7. В реакционнуIG массу, полученную сополпмеризацисй 6 ф-ного раствора полибутадиенового каучука в стироле, содержащую 80 /о полимера и 20 /о мономера, вводят при 150 С и перемешивапии 1,1-дифенилэтилен в колпчсстBå 506 дифенплэтилена на сумму полимер + мономер.
Времч гомогсниз .цпн 5 мпн.
Прн этом в,- .êîñòü полимерной массы сни5 жастся с 5,5-10" до 0,4 10 пуаз.
Предмет изобретения
Способ получения карбоцепных полимеров радикальной полимерпзацией ненасыщенных оргапнчсскпк мономеров с последующим введснием ннп.бнтора процесса полимеризации, о тл и ч а ю щ и и c я тем, что, с целью облегчения регулировгппгя процесса по,.нмеризации и сокращения раскода ингпбптора, и качестве последнего применяют l, l-днфсннлэтилен пли его замещснные в ароматическпк ядрак производные.
jn
2
Р:,,, 7 С 7 8
i;ru rj к 0
Я
40
cj - 00 ф
0 7 о
Р 20 ."0
0,Т0
2 5 4 7 б 8
Рог 1 буУд7, аС з 0
QE
4 20
10 ( и о
5 Ф,У б 7 8 б77ггю vCC
493482
0 2 Л 5 б
Рыг 5 бреля, ае,5 б 7 У бреля, с пс
Рог. 7 ф
Е .50 о
<>
Ъ, " "2O ф 10 ч
4 0
0 ба 0.ю
/0
50 0 ao 20 . 0
= 0
1 2 5 4 5 б 7
Риг б ДРе/7я, Yacc о
С
g г
50 0 0
20 0
0 д у Р 5 б 7
Рыг б Юрегя, иаэс с, бО ф. 00 с:/
< И
-т ф
ГО
С, 0
О 1 Z У Ф,5
Рыг. я е(1! 1
7 8 ;/т/"-//У9, 4Ю б 7 8 З
Грег я, m
". бО
50 ю
Ю
Z0
О
7 2 7
Ранг У7 ®гГж, 7аС
Составитель Н. Котечьникова
Тскрсд Н. Куклина
Редактор А. Купрякова
Корректоры: В. Петрова и О. Данишева
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 653/8 Изд. ¹ 2126 Тирак 496 Подписнос
ЦНИИПИ Государственного комитсга Совета Мипистрон CC;Cl/ по делам изобретении и открытий
113035, /11осква, Ж-35, 1 аугиская па6., д. 4,,=,