Способ количественного определения лигносульфоновых кислот в живице
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Г
О П Й- 6-" А Я" Й Е ии 4937И
Союз Советских
Социалистических
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.07.73 (21) 1944446/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30,11.75. Бюллетень № 44
Дата опубликования описания 01.04.76 (51) М. Кл. G 01n 21/24
Государственнь| комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432.43 (088.8) (72) Авторы изобретений А. С. Масленников, T П. Табачкова, Т. В. Корнева и В. Д. Спирина (71) Заявитель Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В )КИ ВИЦЕ
Изобретение относится к методам анализа природных смол, в частности к определению содержания лигносульфоновых кислот в живице.
Известен способ определения лигносульфонатов, включающий экстракц ию лигносульфонатов, добавление в качестве цветореагента азотистой кислоты с последующим колориметрированием раствора, окрашенного в желтый цвет.
Такой способ низко чувствителен и недостаточно специфичен.
Целью предлагаемого изобретения является повышение чувствительности и специфичности метода определения лигиосульфоновых кислот в живице.
С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве цветореагента использовать,водорастворимые соли серебра, на пример нитрат серебра и определение вести при нагревании в присутствиями ацетата натрия.
Для этого лигносульфоно вые кислоты экстрагируют, добавляют раствор ацетата натрия, нитрата серебра, воды. Полученный раствор кипятят и охлаждают до комнатной температуры. Затем окрашенный раствор фильтруют и определяют количество лигносульфоновых кислот колориметрированием.
В качестве цветореагента могут быть использованы все водорастворимые соли серебраа.
По степени активности к лигносульфонатам эти соли серебра располагаются в ряд:
AgC1O,)ÀgNO,)Ag, SO,)ÀgÑ0OÑÍ,) АдР
5 Исследова ние оптических свойств полученного соединения показало, что максимум светопоглощения наблюдается при Х=410— — 450,нм. Оптическая плотность окрашен ного раствора прямо пропорциональна концентра10 ции лигносульфоновых кислот.
Предлагаемый метод позволяет определять от 0,02% и более лигносульфоновых кислот в пересчете на сухое вещество концентрата сульфитно-дрожжевой бражки. Продолжитель15 ность анализа в пределах 30 мин, относительная статическая ошибка не превышает 15%.
Пример. К 10 r живицы добавляют 25 мл петролейного эфира, перемешивают и переносят в делительную воронку, куда приливают20 100 мл дистиллированной воды. Содержимое воронки перемешивают и отстаивают. Нижний слой после отстаивания фильтруют. Не дожидаясь конца фильтрования, отбирают в колбу 5 мл фильтра, добавляют 5 мл 5%-.ногс
25 раствора ацетата натрия, 15 мл воды и 1 мл
5% -ного раствора н итрата серебра.
Содериимое колбы кипятят в течение 2миь и охлаждают до комнатной температуры. Полученный окрашенный раствор фильтруют и
30 фотометрируют на фоне контрольной пробы без добавления раствора нитрата серебра.
Содержание лигносульфоновых кислот (ЛСК) в живице в пересчете 1а сухое вещество коццентрата сульфитно-дрожжевой бражки находят по калибровочному грaôèêó.
Таблица 1
В живицу введено
ÄTICK, 0;3
Относительная статистическая ошибка, о;
Определено ЛСК, ",;, Х— а Vi.1000
20
Для построения калибровочного графика берут живицу, добытую без стимулятора, добавляют к ней определенные количества (КДЖ) концентрата сульфитно-дрожжевой бражки. 25
Tаблица 2
tO тносительная статистическая ошибка, Номер образца живицы
Способ добычи живицы
Без химического воздействия
Нет
Нет
Нет
С сульфитрином (95 — 99 вес. о, сульфитно-дрожжевой бражки и
1 — 5 вес. о; атразина) 0,131 +0,004
0,111 0,007
0,040 <0,005
0,072 0,007
3,0
6,3
12,5
10,0
С серной кислотой
Нет
Нет
0,079 0,005
0,102 0,010
0,560 0,030
С сульфитно-дрожжевой бражкой
6,3
9,7
5,4
0,080 0,007
0,740 0,040
С сульфитно-спиртовой бардой
8,8
5,4
В табл. 2 представлены результаты анализа производственных проб живицы.
Доверительные интервалы рассчитаны методом математической статистики для трех параллельных orrределений и доверительной вероятности а=0,95.
В табл, 3 представлены результаты сравнительных а|нализов определения лигносульфо65 новых кислот в живице.
Пригодность и точность методики определения ЛСК,в живице проверена методом добавок заданного количества концентрата сульфитно-дрожжевой бражки к живице. Результаты анализов и относительная погрешность, рассчитанная с помощью метода математической статистики, приведены в табл. 1.
Относительная статистическая ошибка не превышает 15%.
0,020
0,030
0,040
0,050
0,100
0,200
0,240
0,021 0,03
0,027 0,002
0,041 + 0,004
0,050 0,005
0,120 0,010
0,190 0,010
0,240 0,010
5
Как описarro,в примере, к живице добавляют эфир, воду, перемешивают н нижний слой после отстанзания фильтруют. Из фильтрата берут 1--5 мл и проводят реакцию с азотнокислым серебром. Окрашенные растворы колориметр ируют, затем по данным оптических плотностей строят график зависимости оптической плотности D от количества сульфитнодрожжевой бражки в мг. Содержание лигносульфоцовых кислот в перссчетс на сухое вещество КД К, в %, вычисляют по формуле где а — количество ЛСК, найденное по каJIHopoIBo÷íoìó графику в пересчете на сухое в еще ство КДгК, м г;
V — объем водной вытяжки, мл;
Vt — объем водной вытяжки, взятый для анализа, мл;
G — навеска живицы, г.
Для навески живицы 10 г и объеме водной а вытяжки 100 мл Х=
Определено ЛСК, в пересчете на сульфитно-дрожжевую бражку, о,;
493711
Т аблипа 3
Формула изобретения
Проба Содержание лпгносульживипы, (I,опатов, !
Определено лигносульфонатов предлагаемым методом, известным методом, у, 11ет
Нет
Р да ктор В. Л ысеп ко
Заказ 569/11 Изд. № 2020 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
4
6
0,17
0,30
0,19
0,26
0,24
0,23
0,25
0,16
Способ, количественного определения лигносульфоновых кислот в живице, включающий экстракцию лигносульфоновых кислот, добавление цветореагента с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и специфичности анализа, в качестве цветореагента используют водорастворимые соли серебра, например нитрат серебра, и определение ведут при на15 превании,в присутствии ацетата натрия.
Составитель T. Беднякова
Текред Е. Подурушина 1(орректор И, Позняковская