Способ колориметрического определения фосфора в стали

Способ колориметрического определения фосфора в стали

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

, о ф()Я 1

Класс 421, 3,- .

АВТОРСКОЕ -СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗО6РЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа колориметрического определения фосфора в стали.

К авторскому свидетельству Л. IL Раськина, заявленному 19 мая

1935 года (спр. о перв. ¹ 169606).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

В основе предлагаемого способа определения фосфора в стали лежит опубликованное в 1920 году Дениже наблюдение, состоящее в том, что при восстановлении хлористым оловом фосфорно-или мышьяково-молибденового комплекса получается синее окрашивание, извлекаемое эфиром.

Эта чувствительная реакция была положена Дениже в основу способа колори-. метрического определения фосфора в почвах и органических соединениях; позднее эта реакция применялась и для случая определения фосфора в стали (см. работу С. К. Шнеерсона в журнале

„Заводская лаборатория" 1934 г. № 1).

Автор, исходя из утверждения, что невосстановленный комплексный молибден со всем связанным с ним фосфором нацело извлекается эфиром и в эфирном слое хорошо восстанавливается хлористым оловом, ведет восстановление молибдена после введения эфира (в самом эфирном слое).

Определение производится следующим путем: навеску в 0,5 г исследуемой стали растворяют в 20 мл азотной кислоты уд. веса 1,2; для окисления фосфора и разложения карбидов добавляют

5 мл 2% КМп04 и кипятят до полного исчезновения фиолетовой окраски.

Для восстановления NnO (ОН), вводят 5 мл ЗМ-го раствора щавелевокислого аммония и кипятят до полного просветления жидкости. Смесь охлаждают и доводят водой до объема 100 мл; затем в пробирку вводят 2 мл раствора стали, 1 мл раствора молибдена аммония и смесь взбалтывают (способ приготовления реактивов см. ниже).

Вследствие незначительного содержания фосфора комплексная соль остается в растворе и желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония не выпадает.

Затем автор предлагает вводить 2 мл эфира (C2H,) O.

При взбалтывании с эфиром в верхний эфирный слой полностью переходит содержащий фосфор комплекс, а кремневый комплекс и избыточно введенный молибдат остаются в нижнем слое.

В не успевший еще отстояться эфирный слой вводят по стенкам наклоненной пробирки 4 — 8 капель 2%-го раствора хлористого олова до прекращения усиления окраски эфира. Молибдат в эфирном слое окрашивается в сине-голубой цвет, вследствие его восстановления, а избыточный молибдат и кремне-молибденовый комплекс, расположенные ниже эфирного слоя, не окрашиваются.

Интенсивность окраски эфира зависит от содержания фосфора в стали и определяется колориметрически по сравнению со стойким эталоном, составленным из смеси азотнокислых солей меди, кабальта и железа с 7%-м раствором азотной кислоты уд. в. 1,4 (способ приготовления см..ниже).

Для растворения железных руд и других материалов, нерастворимых в HNOs, применяют азотную кислоту в смеси с соляной, которую затем удаляют выпариванием.

В продуктах, где фосфор находится в виде РаО„., окислять перманганатом и восстанавливать щавелевокислым аммонием не приходится, Раствор молибдата аммония готовится растворением 60 г чистой соли в смеси

80 мл аммиака и 320 мл воды и осторожным прибавлением смеси 240 мл

HNOs уд. в. 1,4 к 360 мл воды.

Стойкий раствор хлористого олова автор приготовляет путем растворения смеси 20 г чистого SnCls и 0,2 г металлического олова в 75 мл НС1 уд. в. 1,19 и разбавления раствора водой до 1 л.

После фильтрования через раствор пропускают струю угольного ангидрида.

Цветные эталоны готовились путем смешения трех растворов, приготовленных по следующим рецептам: а) к 100 г Cu (N g)s добавляют 10 мл

HNOs уд. в. 1,4 и разбавляют 85 мл воды. б) 5 г чистого металлического железа растворяют „ в 40 мл HNO уд. в. 1,2 и после выпаривания до 10 мл разбавляют водой до i00 мл. в) 1 мл насыщенного водного раствора азотнокислого кобальта разводят водой до 10 мл. Из этих трех растворов готовится четвертый смешением 86 мл раствора „а", 8,2 мл раствора „б" и 15,8 мл раствора „в".

Прибавляя к выдержанной в течение трех суток и отфильтрованной смеси трехрастворов от 2 до 45 мл 7%-гораствора HNOs уд. в. 1,4, получают шкалу из стойких эталонов для сталей с содержанием фосфора от 0,07 до 0,11%.

Предлагаемый способ анализа дает результат в течение 10 — 15 минут.

Предмет изобретения.

1. Способ колориметрического определения фосфора в стали путем введения в раствор испытуемой стали молибденовой жидкости и последующего восстановления раствором хлористого олова фосфорно-молибденовой соли, в присутствии эфира, отличающийся тем, что, с целью устранения вбсстановления избыточного молибдена и кремнево-молибденового комплекса, эфир вводят до введения хлористого олова, а самое восстановление производят в верхнем эфирном слое.

2. Применение для осуществления способа по и. 1 в качестве растворителя исследуемой стали 10%-го раствора азотной кислоты уд. в. 1,2.

3. Для осуществления способа по и, 1 применение набора колориметрических эталонов, составленных из смеси азотнокислых солей железа, меди и кобальта.

Тип..Печатный Труд". Зак. 5149 — 408