"способ получения 2,3-диметилбутадиена-1,34

"способ получения 2,3-диметилбутадиена-1,34

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

495298

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИ Е

И ЗОБ РЕТЕ H ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.06.73 (21) 1928902/23-4 (51) М. Кл. С 07с 11/12

С 07с 1/24 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

t 23) Приоритет—

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень ¹ 46 (53) УДК 547.315 (088.8) Д ата ottvo, и нов а ив я оиис;и ив 29. 1 1.76 (72) Лвт ры и: обретения

С. С. Среднев, С, И. Крюков и М. И. Фарберов

Ярославский технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИМЕТИЛБУТАДИЕНА-1,3

Изобретегтие относится к области получения сопряженных диенов дегидратацией спиртов.

Известен способ получения диенов дегидратацией ненасыщенных спиртов иа катиоиите в присутствии инертного разбавителя.

Однако по этому способу диены получаются с невысоким выходом и, кроме того, для осуществления этого способа требуются значительные кол ичества инертного разбавителя.

Для повышения выхода диенов по предлагаемому способу дегид ратация ненасыщенного спирта осуществляется в паровой <разе при разбавлении реагента водой.

Реакция дегидратации 2,3-диметилбутен-1ола-3 проводится иа катиоиообмеииых смолах при 70 — 130 С, объемной скорости подачи спирта 0„— 20ч- . Для увеличения селективности по диену одновременно со спиртом в качестве инертного разбавителя в реактор подают воду; соотношение ненасыщенный спирт: вода составляет 1:1 — 1:3. Конверсия спирта составляет оолее 90% при селективности по

2,3-диметилбутадиену-1,3 до 95 мол.% .

В качестве катализатора используют сульфокатиоиит КУ-2Ф (ГОС Г 13505-60), формованный с наполнителем полипропиленом

70:30 (вес. %). Влажность КУ вЂ” 2Ф вЂ” ПП

15 — 25%; полная статическая обменная емкость не менее 2,5 мг-экв/г. Содержание железа не более 0,1%.

2,3-Диметилбутадиен-1,3 высокой стсисии чистоты легко выделяют из продуктов реакции методом обычной рекч.ифнкации. Способ прост в технологическом оформлении, не требует применения высоких температур для дегидратации ненасыщенного спирта.

П р и м ер 1. В реактор из молибденового стекла диаметром 20 мм и длиной 300 мм, снабженный руба1икой для обогрева, загружают 10 м ч катализатора — формованный катиоиообмеииой смолы КУ-2 в Н-форме с размером зерен 3)(3) 1,5 мм. Замер темие1; ратуры в слое катализатора проводят с помощью термоиары. При подаче дистиллированной воды в реактор с объемной скоростью 0,6 ч — температуру в ием поднимают до

96 С с помощью подачи в рубашку реактора

20 Tcl1лоиосителя (глицерина) с наружной температурой. При достижении заданной температуры в реактор подают 10 г (0,1 моля) Heíàсыщеииого спирта с объемной скоростью

1,8 ч — . Продукты реакции на выходе из реак25 тора конденсируют и собирают в приемник.

Для более полного выделения углеводородного слоя проводят высаливание его из воды хлористым кальцием.

После отделения от воды получают углево30 дородный слой следующего состава, моли: