Способ получения трийодрезорцина

Способ получения трийодрезорцина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(1 11 495299

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.03.73 (21) 1900095/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень № 46

Дата Опубликования описания 04.04.76 (51) М. Кл. С 07с 39/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.562.35.07 (088.8) ло делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

А. Н. Гринев, В. И. Шведов, E. H. Сытина, Н. С. Богданова, И. С. Николаева, Г. H. Першин и T. А. Гуськова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЙОДРЕЗОРЦИНА

Изобретение относится к получению трийодрезорцина, который может быть применен в медицине.

Известен способ получения трийодрезорцина взаимодействием резорцина с хлористым йодом с последующим выделением целевого продукта из реакционной смеси сублимацией при 190 С. Целевой продукт образуется с незначительным выходом и содержит йод (цвет продукта светло-красный) .

С целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также упрощения технологии процесса предлагают йодирование вести в присутствии соляной кислоты при 0—

60 С, лучше при 20 — 25 С.

Это позволяет получать продукт с высоким выходом по простой технологической схеме.

Преимуществами способа является проведение процесса в водной среде, сокращение объема сточных вод и уменьшение расходных коэффициентов по сырью.

Пример . К смеси веществ, приготовленной из 48,8 г (0,3 моль) хлористого йода, 55 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды, охлажденной до 20 С, постепенно при сильном перемешивании прибавляют раствор

11 г (0,1 моль) резорцина в 110 мл 2,5%-ной соляной кислоты. Раствор резорцина прибавляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше

25 С. Прибавление раствора резорцина заканчивается через 30 — 40 мин. Затем реакционную смесь выдерживают 1 ч при 20 — 25 С.

Образовавшийся осадок трийодрезорцина отфильтровывают, промывают на фильтре водой до исчезновения в промывных водах кислой реакции (по конго) и сушат осадок при 50 С до постоянного веса. Выход трий10 одрезорцина 45,7 г (93,6%), т. пл. 154 — 155 С (из четыреххлористого углерода).

Найдено, %: 1 78,10, 77,88.

ÑâÍç çÎ .

Вычислено %: 1 78,05.

15 Белые кристаллы хорошо растворимы в спирте, хлороформе и четыреххлористом углероде, очень плохо раствор имы в воде, Предмет изобретения

1. Способ получения трийодрезорцина взаимодействием резорцина с хлористым йодом и выделением целевого продукта известными приемами, отлич ающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также упрощения технологии процесса, последний проводят в присутствии соляной кислоты при 0 — 60 С.

2. Способ по п. 1, отлич а ющий с я тем, что процесс ведут при 20 — 25 С.