Способ получения аминоамидов жирных кислот

Способ получения аминоамидов жирных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il И С А Н И Е 00 495306

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.01.74 (21) 1987074/23-4 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. С 07с 103/44

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень № 46

Дата опубл|икования описания 29.04.76 (53) УДК 547.466.27.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Г. К. Петрик, А. П. Рудько, А. И. Гершенович, Г. Н. Мискевич

М. Г. Раскина и Г. Г. Постолова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АМИНОАМИДНЪ|Х ЖИРНЪ|Х КИСЛОТ

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР

Изобретение относится к способам получения аминоамидов, в частности третичных ациламидопропиламинов R, — СΠ— NH— б| г — (СН ) — К,, где R(— Ст — С 1-алкил, Rs

R3 С,— Сз-алкил, и- 1 — 5, используемых в качестве полупродуктов для получения поверхностно-активных, пенообразующих, моющих, дезинфецирующих, ингибирующих веществ.

Известен способ получения аминоамидов жирных кислот взаимодействием соответствующих жирных кислот с избытком диамина при 150 — 210 С с последующей отгонкой избыточного диамина и выделением целевого продукта известными приемами.

С целью упрощения и интенсификации процесса по предлагаемому способу процесс ведут в плаве исходных компонентов в две ступени с поддержанием сначала мольного соотношения кислоты и диамина, равного 1: 1, до прекращения отгонки воды, затем при соотношении 1: 3 и температуре на 10 — 20 С ниже, чем на первой ступени.

В качестве исходных жирных кислот в процессе используют дистиллированные жирные кислоты хлопковых соапстоков. Они представляют собой смесь жирных кислот Cio — С1в (преимущественно С» — C») со средним молекулярным весом 276 и являются многотоннажным продуктом.

Способ осуществляют следующим образом.

В трехгорлый реактор с мешалкой и де5 флегматором с насадкой. Вюрца загружают

1 моль жирной кислоты и моль диметиламинопропиламина и при постоянном перемешивании медленно поднимают температуру до

160 — 170 С в течение 1 ч. При этой темпера10 туре и медленной отгонке реакционной воды выдерживают массу 2 ч. За это время отгонка воды практически прекращается, дистиллат содержит около 10 — 15 /о диамина (менее

3 /о от загрузки). По количеству отгонов оп15 ределяют степень конверсии, рассчитывают количество непрореагировавшей кислоты (обычно около 5% от загрузки) и соответствующий трехкратный избыток диамина (для удобства расчета округляют соответственно

20 до 5 — 15о/о от первоначальной загрузки). Реакционную массу охлаждают до 100 — 120 С, добавляют днамин и выдерживают при перемешивании и температуре 150 С 30 мин. Затем избыточный диамин и реакционную воду

25 отгоняют под вакуумом (ост. давл 300 мм рт. ст.) и повторно используют для амидирования на первой стадии. Содержание воды обычно не превышает 2 /о, что ие отражается иа процессе и не требует дополнительноЙ осушки

30 диамина. Вакуум снимают после охлаждения

495306 отгон содержит около 60% диамина, второй— около 10% воды. Первый отгон в связи с трудностью регенерации диамина идет в отход (сточные воды), и потери диамина состав5 ляют около 14%. Второй отгон может быть возвращен в цикл после дополнительной осушки.

Получено 355,2 r продукта с содержанием

10 целевого аминоамида 94,5% (по среднему весу 360). 5,5% составляют непрореагировавшие

ДЖКХС.

Опытные данные получения аминоамидов жирных кислот приведены в таблице.

Жирные кислоты

Стеариновая

ДЖКХС (оп. 2) ДЖКХС

Лауриноная

284,5

200,3

276

275

Загрузка, г

Температура конденсации и отгонки воды, С

1 стадия

II стадия

1:1,15

1,15

1:1,15

170

1:1,3

Общее соотношенние кислоты и диамина

132, б л

Содержание аминоамида в продукте, Кислотное число, мг КОН/г

Молекулярный вес

Найдено

Вычислено

284,0

284,5

368

368,6

360,2

Содержание азота, Найдено

Вычислено

9,7и9,6

9,8

7,4и 7,6

7,6

7,3 и 7,4

7,8

Температура плавления, С

16,9 г диамина не могут быть возвращены в процессе без предварительной осушки, так как содержат около 10% воды, Потери от 2 до 14% относятся к возвратному диамину в пересчете на загруженный. ходных компонентов в две ступени с поддержанием сначала мольного соотношения кислоты и диамина, равного 1: 1, до прекращения отгонки воды, затем при соотношении 1: 3 и температуре на 10 — 20 С ниже, чем на пер вой ступ ен и.

2. Способ по п. 1, отлич а ю щийся тем, что в качестве исходных жирных кислот в процессе используют дистиллированные жирные кислоты хлопковых соапстоков.

Формула изобретения продукта, который при комнатной температуре представляет собой воскоподобные кристаллы или жироподобную массу от белого до светло-желтого цвета.

Для сравнения приводится опыт по получению аминоамида ДЖКХС в первую операцию загрузки (аналогично известному способу).

В реактор загружат 276 г (1 моль)

ДЖКХС и 132,6 r (1,3 моля) диметиламинопропиламина. Температурный режим реакции аналогичен указанному. После прекращения отгонки реакционной воды сразу под вакуумом отгоняют избыточный диамин. Первый

Диметиламинопропил амин

1 стадия, г

II стадия, r

Возврат, r

Потери, г

Потери, %

Время конденсации час 3,5

Выход продукта, r

1. Способ получения аминоамидов жирных кислот взаимодействием соответствующих жирных кислот с избытком диамина при

150 — 210 С с последующей отгонкой избыточного диамина и выделением целевого продукта известными приемами, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, последний ведут в плаве ис102,0

15,0

12,3

2,7

2,6

3,5

284,0

99,9

99,5

1,4

102,2

15,0

13,2

2,8

2,4

3,5

386,0

99,9

99,3

1,35

102,2

15,0

12,9

2,1

2,0

3,5

359,4

99,9

99, 1

1,8

18,6

14,1 ":*

3,5

355,2

98,7

94,5

12,0