Способ получения арил-2-хлорэтилхлорфосфатов

Способ получения арил-2-хлорэтилхлорфосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ti) 495322

Эеее йаветаких

Социалистических

Реолублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.09.74 (21) 2058309/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 09.06.76 (51) М. Кл. С 07f 9/14

Геоударетвеииые комитет

Совета тяииистрое СССР по делам кзабретеиий и открытий (53) УДК 547.26 118..07 (088.8) (72) Авторы изобретения Н. К. Близнюк, 3. Н. Кваша, Л. В. Чверткина и Г. А. Маджара (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛ-2-ХЛОРЭТИЛХЛОРФОСФАТОВ а -.

АгО и

-- СН,СН,0P C1.

Изобретение относится к области получения галоидангидридов фосфорной кислоты, а именно к новому способу получения арил-2хлорэтилхлорфосфатов общей формулы где Аг — арильный радикал.

Эти соединения могут использоваться в качестве полупродуктов синтеза производных хлорэтилфосфорной кислоты, которые обладают высокой физиологической активностью.

Среди них найдены эффективные инсектициды, фунгициды и нематоциды.

Известен лишь один способ получения данных соединений взаимодействием циклических алкиленгликольарилфосфитов с хлором.

Недостатком этого способа является труднодоступность исходных продуктов, которые либо синтезируют с низким выходом переэтирификацией триарилфосфитов гликолями, либе реакцией арилхлорфосфитов с гликолями в присутствии акцептора хлористого водорода.

С целью упрощения процесса за счет использования более доступных исходных веществ предлагают новый способ получения арил-12-хлорэтилхлорфосфатов, по которому в качестве полных фосфитов используют ди-(2хлорэтил) -арилфосфиты, которые подвергают взаимодействию с хлором.

5 Процесс желательно проводить в среде органического растворителя, например хлороформа, четыреххлористого углерода, дихлорэтана, при температуре от — 30 до +60 С.

Исходные ди- (2-хлорэтил) -арилфосфиты

10 легко и с количественным выходом получаются конденсацией арилдихлорфосфитов с окисью этилена. Целевые продукты образуются с количественным выходом практически в чистом виде и для синтеза пестицидов могут

15 использоваться без перегонки.

Пример 1. Получение арил-2-хлорэтилхлорфосфата.

В раствор 0,05 г моль ди-(2-хлорэтил)20 арилфосфита в хлороформе или дихлорэтане (10 мл) при — 30 +20 С пропускают сухой газообразный хлор до появления желто-зеленой окраски раствора. Реакционную массу кипятят в течение 1 ч, растворитель удаляют в

25 вакууме и в остатке получают продукт, выход, свойства и данные анализа которого приведены в таблице, В условиях примера 1 получают другие вещества, характеристики которых приведены

30 в таблице.

495322

Таблица

ОСН,СН,01

Арил-2-хлорэ тилхлорфосфаты .АгOP

Ci

Ю

Cl анг.,,4 20

20 по

Формула

Выход, у

Аг найдено, вычислено

Фенил ных фосфитов используют ди- (2-хлорэтил)арилфосфиты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде огранического

5 растворителя при температуре от — 30 до

+60 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения арил-2-хлорэтилхлорфосфатов взаимодействием полных фосфитов с хлором, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве полСоставитель М. Макаров

Редактор Л. 11овожилова Техред E. Митрофанова Корректор Т. Добровольская

Заказ 1098j7 Изд. Хо 2223 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

4-Хлорфенил

3-Крезил

2,4-Дихлорфенил

98

99

86

1,5175

1,5290

1,5156

1,5398

1,3768

1,4265

1,3310

1,5058

С8Не01203Р

С81 4 С1303Р

С,Н„С1,0Р

С,Н,С140,Р

13,57

12,10

12,83

10,48

13,92

12,22

13,23

10,93