Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина

Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И Е <и> 495323

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.09.74 (21) 2058407/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 04.05.76 (51) М. Кл. С 07f 9/50

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Н. Цветков, Т. Е. Крон и M. И. Кабачник (71) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОКИСИ МЕТИЛДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФИНА

Изобретение касается нового способа получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина формулы СНзР(0) (СНзС1) g, которая является важным промежуточным продуктом, используемым для получения экстрагентов, растворителей и мономеров для создания негорючих полимерных материалов.

Известен способ получения целевого продукта взаимодействием тетра- (хлорметил)фосфонийхлорида с водным раствором едкого натра с последующим кипячением оез выделения промежуточного три- (хлормети 7) -фосфина.

Известен также способ получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина взаимодействием получаемого из тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида три- (хлорметил) -фосфипа с соляной кислотой, с водой или с водным аммиаком при нагревании. Недостатком известных способов является использование тетра(хлорметил) -фосфонийхлорпда, для получения которого из тетраметилолфосфонийхлорида необходимы затраты больших количеств пятихлористого фосфора и абсолютного растворителя.

С целью упрощения процесса за счет использования более доступного реагента, в «ачестве замещенного триметилфосфина используют три- (ацетоксиметил) -фосфин, который подвергают взаимодействию с газообразным хлористым водородом при нагревании желательно до 160 — 180 С с одновременной отгонкой легкокипящих продуктов, Целевой продукт выделяют известными приемами.

5 Пример. Получение метилди- (хлорметилфосфина.

Сухой хлористый водород пропускают через 10,2 r три- (ацетоксиметил) -фосфина в течение 40 мин при 120 — 150 С и затем 5 ч при

10 160 — 180 С с одновременной отгонкой легкокипящих продуктов. К остатку прибавляют

30 мл воды и кипятят смесь 3 ч. После удаления воды в вакууме и перегонки получают

4,0 г (61% ) окиси метилди- (хлор метил)1в фосфпна, т. кип. 129 — 130 С/2 мм рт. ст., т. пл. 48 — 50 С.

Формула изобретения

1. Способ получения окиси метилди-(хлорметил) -фосфина взаимодействием замещенного триметилфосфина с хлористым водородом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве замещенного триметилфосфина используют д три- (ацетоксиметил) -фосфин и подвергают

его взаимодействию с газообразным хлористым водородом.

2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, ",òî нагревапие ведут до 160 — 180 C с одновременной отгонкой лепкокипящпх продуктов.