Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина

Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и)) 495324 воюз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 11.09.74 (21) 2058412/23-4 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет

Опубликовано 15,12.75. Бюллетень Ме 46

Дата опубликования описания 04.05.76 (51) М. Кл, С 07f 9/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Н. Цветков, Т, Е. Крон и М. И. Кабачник (71)Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОКИСИ МЕТИЛДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФИНА

Изобретение касается нового способа получения окисиметилди- (хлор метил) -фосфина формулы СНзР (0) (СН2С1) 2 которая является важным промежуточным продуктом, используемым для получения экстр агентов, растворителей и мономеров для создания негорючих полимерных материалов.

Известен способ синтеза целевого продукта кипячением три- (хлорметил) -фосфина с соляной кислотой, с водой или с водным аммиаком, при этом исходное соединение получают из тетраметилолфосфонийхлорида хлорированием пятихлористым фосфором с последующим расщеплением образующего тетра-(хлорметил) -фосфонийхлорида водной щелочью.

Известен также способ получения целевого продукта взаимодействием тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида с водным раствором едкого натра с последующим кипячением без выделения промежуточного три- (хлор метил)фосфина. Недостатками известных способов являются многостадийность, считая на исходный тетраметилолфоофонийхлорид, и необходимость затраты больших количеств пятихлористого фосфора и абсолютного растворителя.

С целью упрощения процесса за счет использования в качестве исходного реагента непосредственно самого тетраметилолфосфонийхлорида и проведения реакции в одну стадию без участия пятихлористого фосфора предлагают способ получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина, который заключается во взаимодействии тетраметнлолфосфо5 нийхлорида с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды. Обычно пагревание ведут при

190 — 200 С.

Введение в реакционную смесь в качестве

1() катализатора хлористого цинка илп толуолсульфохлорида не оказывает заметного влияния на ход реакций.

Пример 1. Сухой хлористый водород пропускают через 80,0 г тетраметилолфосфоний15 хлорида при 190 — 200 С в течение 5 ч с одновременной отгонкой воды. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 30,2 г (45,00/О) окиси метилди-(хлориметил)-фосфина, т. кип. 117—

118 С/1 мм рт. ст., т. пл. 49 — 50 С.

20 П р и м ер 2. Сухой хлористый водород пропускают через смесь 50,0 г тетраметилолфосфонийхлорида и 5 мол. /О хлористого цинка или толуолсульфохлорида при 190 — 200 С в течение 5 или 3,5 ч соответственно с одновре25 менной отгонкой воды. Остаток перегоняют в вакууме. Получают соответственно 18,0 г (43,0% ) целевого продукта, т. кип. 116—

117 С/1 мм рт. ст., т. пл. 49 — 50 С или 16,5 г (39,40/О) целевого продукта, т. кип. 123—

Зг) 124 С/2 мм рт. ст., т. пл. 49 50 С.

495324

Формула изобретения

Составитель Л. Захаров

Редактор Л. Новожилова Техред Е. Подурушина Корректор А. Галахова

Заказ 739г8 Изд. ¹ 1074 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения окиси метилди-(хлорметил) -фосфина и использованием тетраметилолфосфонийхлорида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тетраметилолфосфонийхлорид подвергают взаимодействию с газообразным хлористым водородом при нагревании с одновременной отгонкой воды.

5 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 190 — 200 С.