Способ получения ароматических сульфокислот

Способ получения ароматических сульфокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы наобретения А. В. Ельцов, Е. В. Смирнов, A. Н. Фролов н О. В. Кульбицкая (71) Заявитвль Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ

1 ю

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ароматических сульфокислот, используемых в качестве промежуточных продуктов в синтезе органических красителей.

Известен способ получения ароматических сульфокислот взаимодействием галоидированных ароматических углеводородов с сульфитами щелочных металлов, например с сульфитом натрия, при высокой . температуре (120-200 С), давлении, в присутствии катализатора, например сульфата меди. (Недостатком известного способа является то, что он связан с необходимостью применения довольно жестких условий проведения процесса (температура, давление, катализатор). Кроме того, этот способ не позволяет пблучать ароматические сульфо« кислоты с электроннодонорными заместителями в ароматическом ядре.

С целью устранения указанных недостатков предлагается .проводить процесс под действием Уф-излучения. Это позволяет проводить реакцию при комнатной температуре и нормальном давлении, а также дает возможность получать, ароматические сульфокислоты с электроннодонорными заместителями в ядре.

Предлагаемый способ заключается в том, что смесь соответствуюшего галоидирила и

1 суль ита,натрия в органическом растворителе при комнатной температуре и нормальном давлении подвергают Уф-облучению. Осаж10 дают сульфит-ион с помощью BaCf. unu

Ва(ОН), фильтрат экстрагируют и выделяют соответствующую сульфокислоту.

Пример. Раствор 1,2 r -хлорвнилина и 15 г Na $O в 1 л 25 об."

2 3 водного трет-,бутилового спирта облучают горелкой среднего давления ДРЛ 400 через погружной кварцевый холодильник при перемешивании аргоном в течение 30 мин, осаждают сульфит-ион эквивалентным количеством ВаС1 или Ва(ОН) . Фильтрат

2 экстрагируют эфиром, пропускают через ка25 тионит (КУ-2) и упаривают досуха в вяку49 627О

3 уме. Выделенную сульфаниловую кислоту идентифицируют в виде N -бенэоилсульфоХлорида, УФ-спектром и методом тонкослой- ной хроматографии на силуфоле.

;Аналогично получены сульфокислоты, 4

:из, у -хлор- Я Я -диметиланилина, !

, f(,=zëoð- g я -диэтиланилина, Й -хлор- фенола, tt, -хлоранизола и хлорбензола.

Результаты исследований приведены в таблице. И И

Ф"

Y м 3 » о ц иф о щ а

0 ) о

1 е

» л

)» о о.

)» о и

Х О

)О

I о ,8.

6 ъ

Ц о о

0) <ц

Ж

Ц о „ о ч3 о

f о

) о о Ф

&

)»

Я ц л 0

l Ф о

QQ P о

М о

Ж

Ц фф

М о

g о 3

Я о

0) о

С9 о

Ц о

Ц о

Л о

Л(а

) а

"„1

Ф:

)-о о,„

Ci а С о

Я н:o

:о

2 " » (Ц оа о. )-)

e „ ц I.

„®Ы

)» о

Яо

3 ж»

i(!

g о

$3 б о g Я о, -,л;

m6 р о ц), 4

,о

ke

2М о 8,0 о., и о " ж)- й7 о с9 о

I ) а ф ), о

)» o-4

Я2И ) .Й а4 м 4

)» ъ

)m o

Ig ô: (Ц Й о д& о»

0a0g а.") ) д

Д @Ойдо )".

oh V

) I

0-В )- в.мо р.оу

Ох&0gE" о

) о ф о о Я, о ц

6) )»

k3

goщ

Ф4 )

-53 о .а.

< <, о ч ц

О 4

W00, x 0 -, 2 5

496(270

Составитель З.Комова

Редактор и д„г тя ТехредН Карандашова Корректор Н.Стельмах

Заказ ЯЦ," - Иэд. М ЦЯ Тираж S29

Ь

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Подписное

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Ф.о-р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения ароматических суль-. фокислот взаимодействием галоидирова мных ароматических. углеводородов с суль-:

8 фитом натрия, отличающийся, тем, что, с целью упрощения процесса, 1 реакцию проводят под действием, ультра; фиолетового облучения.