Способ получения хлорметилированных полициклохинонов

Способ получения хлорметилированных полициклохинонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ-, Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 496294

К АВТОРСКОМУ СВИДЮТЮДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.02.73 (2,) 1885067/234 (5l) М. Кл. . С09 Ь 3/30

С09 Ь 3/54 с присоединением заявки Ме

Гвоударстовковй коиотет

6оаата ЭЬнкотроо СССР оо делам кэооретеккх к открыток (23) Приоритет (63) УДК 668.812.41. .07 (088.8) (43) Опубликовано 25.12.75.Бюллетень Ph 47 (45) Дата опубликования описания 06.04.76 (72) Авторы изобретения

P. А. Петрова и В. Ф. Бородкин

Ивановский химико-технологический институт (7 l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛИРОВАННЫХ

ПОЛИЦИКЛОХИНОНОВ

Изобретение относится к способу полу- длительность реакции от 1 до 5 час, искляэчения хлорметилированных полициклохинонов чив применение дихлордиметилового эфира. типа дибензантрона, дибензапирейхинона, g Пример 1. В 0,<70 r моль хлорторые могут быть использованы K&K диспер» .сульфоновой кислоты вносят при размешива!- сные красители для крашения синтетических 5 .нии последовательно небольшими порциями: волокон .с образованием ковалентной .связи 0,5 г.моль параформальдегида, 3 г hlaC1 и как промежуточные продукты для получе- и 0,003 г моль дибензантрона. Смесь ния катионньтх красителей для крашения цел- . медленно нагревают до 95 С и размешилюлозных и полиакрилонитрнльных вопркоя. "вают при этой температуре в течение \

Известен способ получения хлорметили- 10 5 час. рованных полициклохинонов путем хлормети- Продукт хлорметнлирования выделяют лирования полициклохинонов, например ди- . выливанием реакционной массы на 150 г ,бензантрона, дихлордиметнловь|м эфиром в . льда. Выпавший осадок отфильтровывают, растворе серной кислоты. Причем эта реак-:.промывают водой. до нейтральной реакции ция идет от 15 час до четырех суток. ll и высушивают. Выход продукта 94,7%, Недостатком известного способа являет- Найдено; Q С 73 60 73 68; Н 3 10 ся большая длительность процесса, а также применение таких .реагентов, как дихлордн=: метиловый эфир, являюшийся лакриматором. 37 19 2 3

С целью устранения этих недостатков 30 Вычислено, %: С 73,81; H 3,15; предложен способ получения хлорметилиро- С1 17,71. ванных полициклохинонов, по которому хлор-, Пример 2.:В 0,70 г.моль хлорметилирование ведут параформальдегидом и .сульфоновой кислоты вносят последователь,хлористым натрие;1 в растворе хлорсульфо-. но при размешивении небольшими порциямй

1новой кислоты. Это позволяет сократить 25 0,5 г.моль параформаль дегид,э, 3 i. ЙвС1, 496294

Составитель Р.Мфголина

Реаакторн.лжарк ешти техреду д.караидапгова корректор Г,Гревцова чакан ЮЗЗ . Иад. 1а !МАЙ ТиРаж 740

Подписное

11НИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР но делам иэобретений и открвтий

Москва, 113035, Раушскан наб,, 4

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

О,ООЗ г моль дйбеиэапиренкинона. Смесь медленно нагревают до 88" и. раэмеццюают при втой темперагуре в течение б час

Продукт хлорметилнрованиа выделайвт

Выпиванием . реакционной массы на 15О г льда. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой No нейтральной реакции и высушивают. Выход продукта 96,1%.

:Найденет-% -Ю"- 74;бб;:- 74;З9; Н "З;4а., 3,38; С1 16,3® 16 39.

26" 14 Сl

Вычислено, %: С 74,82; Н 3,59;

С1 1702, 4

Описанным спссобом йолучен хлорметипдровдддый дддддбвааавтрдд (выход 97,5 д ) и 16, 17-диметоксидибенэантрон (выход

93>).

Формула иэобре тенин

Способ получении хлорметилированных полиннклохинонов путем хлорметилнровайнн

Ф пшиклохинонов и выделением целевого . продукта иэвестяыми приемами, о т л ищ ч а ю ш и и с а тем, что, с целью интим сффикацни процесса и.улучшения условий труда, хлорметилнрование ведут парафор.мальдегидом и хлористым натрием в раст воре хлорсудьфоновой кислоты.