Способ подготовки к анализу проб кремнезема на газосодержание проб кремнезема

Способ подготовки к анализу проб кремнезема на газосодержание проб кремнезема

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сокез Советских

Социалкстнческкх

Республик (и) 496480 (61)Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.07.74(21) 2050202/26-25 с присоединением заявки . :— (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.12.75,Бюллетень № 47 (51) M. Ka, 01 1/10 (Ь 01гг 7/16

Гасударственный номнтет

Совета Министров СССР со делам изаоретеннй н открытий (53) УДК543.5 (088,8) (45) Дата опубликования описания12.03.76 (72) Авторы изобретения

И. И. Черемисин- и А, Г, Боганов

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии силикатов им. И. B. Гребенщикова (71) Заявитель (54) CllOCGE ПОДГОТОВКИ К АНАЛИЗУ НА ГАЗОСОДЕРЖАНИЕ

ПРОБ КРЕМНЕЗЕМА, Способ относится к технике анализа газообразных примесей в твердом теле и предназначен для исследования содержания газов, растворенных в кварцевых стеклах различного си нтеза, а также в крем не зем ных шихтах, используемых для его наплавления (кристаллический кварц, синтетическая; дву окись кремния), Газообразные примеси, растворенные в объеме кварцевого стекла, могут опреде- lp лять его кристаллизационную устойчивость, оптические, механические и другие свойства, В связи с этим в последнее время величина общего (валового) содержания газов приводится рядом зарубежных фирм в числе паспортных характеристик стекла.

Известен способ подготовки к анализу на газосодержание проб кремнезема путем вакуумного нагрева исследуемых веществ, 20

< в том числе кристаллического кварца, сог -. ласно которому отбор пробы жидкого металла для газового анализа производят путем погружения конца вакуумнрованной ампулы из кварцевого стекла в жидкий металл с «l 25 последующим отпаиванием ампулы в ме.-п отсечения пробы.

Недостатками этого способа являются невозможность учета химических реакций вещества со стеклом,: влияния газов, выделяющихся из стенок ампулы в зоне контакта с испытуемым веществом, а также неконтролируемость полноты обезгаживания пробы исследуемого вещества. .Бель изобретения — более полное выделение газов из навески кремнезема.

Поставленная цель достигается тем, что ампулу в. навеской исследуемого вещества выдерживают при 1400-1500 С в течение 30-60 мин в присуоствии в навеске Мае0 в количестве 0,002-ll,02"o до полного превращения кремйезема в кристобаллит — фазу чистого кремнезема, растворимость примесных газов в которой м ин им аль на.

При этом порошкообразные образцы кварцевых стекол различного синтеза или шихты, имекнцие различное исходное газосодержание, приводят к стандартному конечному состоянию, и, таким образом, состав и

496480

Составитель П.)Каркова

Редактор B.Дибобес Тел ред 3. Гараненко Корректор N. Поэняковская

Заказ Pl ß

Изд. Ю /kg/ Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие сПатент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

3, количество газов, растворенных в объеме разных образцов стекол и шихт, могут быть измерены с точностью до некоторой величины, имеющей небольшое постоянное значение. 5

Так как стенки ампул становятся

f пластичными при температурах 14001500оС, применяют защитные оболочки ампул иэ молибдена с целью пр до р дохране- ния ампул от разрыва давлением выде- 10 ляющихся при термообработке газов.

Ампулы с образцами и пустые ампулы вскрывалнсь в объеме блока напуска масссйек-тромотрической установки газового анализа на основе омегатрона ИПДО-1, и ис- 15 следовался состав и количество газов в ам-. пулах. фракции 0,08-0,1 мм газоплавленного кварцевого стекла помещались в двойные ампу- 20 лы. Ампулы эвакуировались и после тренировочного прогрева в течение 15 мин о при 800 С отпаивались в пламени ацетиленовой горелки. Затем отлаивались части двойных ампул и надевались защитные обо- 25 почки на загруженные части ампул.

При добавлении 0,02 Isec.W» Ma О и качестве минералиэатора образцы полностью

2 превращались в кристабаллит через 1 час. 4

» термообработки при 1500 С. Результаты о анализа газов были следующими (мол;%):

Н О- 0,08;

Н вЂ” 0,02; СΠ— 6.10; СΠ— 2,2!10

2,З

СН вЂ” 2,1t10

Увеличение выдержки до 2 час. при1500 С не дало дополнительного прироста о

1 количества выделившихся газов.

Газовый фон пустых ампул не превышал

1,5% от количества газов, выделившихся в ампулах с навесками. Предцет изобРетениЯ

Способ подготовки к анализу на газосодержанио проб кремнезема, заключающийся в нагреве навески кремнезема в вакуумированной кварцевой амнуле для вйделе-; ния из кремнезема содержащегося в нем газа, отличающийся тем, что, с целью повышения полноты выделения газов из навески кремнезема, в навеску добавляют

0,002-0,02% окиси натрия нагревают ее о

» при 1400о-1500 С в <<»е 30-60 мин до полного превращения кремнезема в

1 к ри стоб аллит.