Аппарат для получения порошка треххлористого ванадия

Аппарат для получения порошка треххлористого ванадия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(. );97938 а)ЙИ(:АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ьйна йювдккик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.03.72 (21) 1762977/23-26 (51) М. К.". В Olj 1/00

Б Old 5/00

С Olg 31/00 приво - динением заявки ц "о

1осударственкый комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень Ме 48

Дата опубликования описания 12.03.76 (53) УДК 661.888.1 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

С. Б. Звягин, 3, Г. Коротаева, М. А. Полянов, С. П. Головин, В, А. Синельникова, А. Г. Князева, В. Н. Рябченкова, Ф. H. Козлов и С. И. Тимофеев

Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и, проектный институт редкометаллической промышленности (7)) Заявитель (54) АППАРАТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА

ТРЕХХЛОРИСТОГО ВАНАДИЯ

Изобретение относится к конструкции аппаратов для получения треххлористого ванадия, применяемого в химической промышленности в качестве катализатора в органическом синтезе, а также необходимого при металлотермическом и электролитическом получении металлического ванадия в редкометаллической промышленности.

Известен аппарат для получения треххлористого ванадия, состоящий из тигельной электропечи, никелевого реактора с крышкой, соединенной с однотрубным конденсатором, снабженным проволочным нагревателем.

Технологический процесс, осуществляющийся в этом аппарате, заключается в следующем. жидкий четыреххлористый ванадий при нагревании в реакторе разлагается на твердый треххлористый ванадпй и газообразный хлор.

При этом часть четыреххлористого ванадия в виде паров улетает из зоны реакции, конденсируется в конденсаторе и возвращается в реактор. По окончании разложения проводят дополнительные операции по измельчению полученного кускового треххлористого ванадия вне аппарата и возвращают его обратно в аппарат для последуюшей отгонки летучих (неразложившегося четыреххлористого ванадия и примеси окситрихлорида ванадия).

Однако для известного аппарата характерны малоэффективность естественного воздушного охлаждения конденсатора, которое не обеспечивает полной конденсации паров четыреххлористого ванадия, что приводит к потерям его с отходящим хлором; многоста5 дийность процесса: получение кускового треххлористого ванадия, его извлечение из аппарата и измельчение, повторная загрузка в aiiпарат для отгонки летучих примесей, извлечение из аппарата и размол продукта; загряз10 нение продукта в результате многократного его извлечения из аппарата и механической его обработки и недостаточная надежность аппарата, обусловленная частыми нарушениями герметичности сварных швов конденса15 тора приводящая к окислению хлоридов атмосферным воздухом.

Цель изобретения — увеличение выхода и чистоты продукта, а также повышение надежности аппарата.

20 Цель достигается тем, что в аппарате установлен многотрубчатый кожухотрубный теплообменник, вмонтированный в рубашку и разъемную печь для попеременного принудительного охлаждения и нагрева паров четы25 реххлористого ванадия, имеющий два штуцера, один из которых установлен на нижнем фланце конденсатора для загрузки четыреххлористого ванадия, а другой — на крышке конденсатора для вывода паров; трубные решетки расположены вне теплообменной ру497038

3 башки, а сварные швы фланцев конденсатора отделены от сварных швов охлаждаемой рубашки, что повышает надежность аппарата и исключает возможность порчи продукта.

В реакторе установлена мешалка, вал которой проходит вдоль оси конденсатора. Применение мешалки позволяет получить треххлористый ванадий в виде сыпучего, мелкокристаллического порошка высокой чистоты (содержание летучих примесей VC14 и VOC13 составляет не более 0,1%), так как исключается вредная для качества продукта стадия измельчения продукта.

На чертеже дана схема аппарата.

Он состоит из реактора 1 с мешалкой 2, который помещен в печь 3. На реактор 1 сверху установлен многотрубчатый конденсатор 4 с теплообменной рубашкой 5, трубными решетками 6 и 7 и крышкой 8, имеющей штуцер

9 для отвода летучих. Нижняя решетка 6 конденсатора 4 имеет штуцер 10 для подачи четыреххлористого ванадия. Конденсатор 4 помещен в печь 11.

Аппарат работает следующим образом, В реактор 1, предварительно промытый инертным газом, через штуцер 10 за счет созданного в аппарате разрежения засасывают из емкости четыреххлористый ванадий, после чего в аппарат непрерывно подают инертный газ, включают обогрев реактора 1, охлаждение конденсатора 4 и привод мешалки 2.

Начинается процесс разложения четыреххлористого ванадия до треххлористого ванадия. Пары хлоридов, конденсируясь в конденсаторе 4, возвращаются в реактор 1, а хлор уходит через штуцер 9 в систему поглощения.

По окончании процесса разложения выключают охлаждение конденсатора 4, включают печь 11 и аппарат подключают к вакуумной линии. Начинается процесс отгонки летучих примесей (остатки неразложившегося четыреххлористого ванадия и окситрихлорид ванадия), которые из реактора беспрепятственно проходят через нагретый конденсатор 4 и

5 через штуцер 9 уходят в сборник конденсатора.

По окончании отгонки отключают обогрев реактора 1 и конденсатора 4, отводят печь 11, перекрывают штуцер 9 и после охлаждения

10 реактора 1 выгружают из него продукт — порошок треххлористого ванадия.

Технологический объем аппарата не имеет сварных швов, общих с охлаждаемой рубашкой, и при нарушении сварных швов техноло15 гического узла конденсатора или его рубашки нет угрозы проникновения охлаждающего агента (например, воды) в аппарат и порчи продукта. Атмосферный воздух в этом. случае не проникнет в аппарат потому, что процесс в

20 нем протекает при избыточном давлении инертного газа в пределах от 0,1 ати.

Применение предложенного аппарата позволит ор ганизавать промышленное производство нового продукта — высокочистого по25 рошка треххлористого ванадия с содержанием летучих примесей не выше 0,03О при увеличении его извлечения с 90 до 98 — 99%.

Предмет изобретения

ЗО

Аппарат для получения порошка треххлористого ванадия, включающий установленный в печи реактор и конденсатор, снабженный нагревателем, отличающийся тем, что, 35 с целью повышения выхода и чистоты продукта, а также надежности аппарата, конденсатор выполнен в виде кожухотрубного теплообменника, трубные решетки которого размещены вне теплообменной рубашки, и реактор

40 снабжен мешалкой.

Редактор В. Блохина

Составитель В. Кудряшов

Техред E. Подурушина

Корректор E. Хмелева

Заказ 369/12 Изд. № 2096 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2