Способ получения боргидрида цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

и)) 4972I9

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со)оэ Советских

Ссииалистических

Реслуолик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.03.74 (21) 2002723/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень № 48

Дата о публи)кова ния описа)ния 19.04.76 (51) М, Кл. С 01Ь 6/16

Государственный комитет

Совета министров СССР (53) УДК 546.271.47 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. С. Кедрова, В. Н. Коноплев, Н, Н. Мальцева и Л. Н. Толмачева

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова (71 ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРГИДРИДА ЦИНКА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения бор гидридов металлов, в частности боргидрида цинка, которые могут быть использованы для восстановления органических соединений в неводной среде, для приготовления катализаторов гидрирования и в качестве водородоносителя.

Известен способ получения боргидрида цинка взаимодействием галогенида цинка с боргидридом лития в диэтиловом эфире.

Однако продукт реакции оказывается загрязненным примесями, отделение которых п)риводит к разложению продукта.

Цель изобретения — упростить процесс выделения боргидрида цинка из продуктов реакции.

Достигается это за счет взаимодействия галогенида цинка с боргидридом в диэтиловом эфире, причем используют боргидрид щелочноземельного металла.

Пример 1. К эфирному раствору хлорида цинка в количестве 100 мл с концент1рацией

15% ZnC12 добавляют эфирный раствор боргидрида магния с содержанием 7% Mc7(BH4) 2 при эквимолярном соотношении реагентов. После перемешивания в течение 10 час получен эфирный раствор, не содержащий хлора и магния. Содержание цинка и бора составляет

1,64% и 0,56%. Отношение В: Zn=2. Содержание магния и хлора менее 0,01%. После испа)рения эфира эвакуирозанием прн комнатной температуре получают маслообразное вещество, по анализу отвечающее эфирату боргидрида цинка. Общая продолжительность опыта составляет 14 ч а с.

Пример 2. К эфирному раствору хлорнда цинка (100 мл 3% ZnCly) добавляют избыток

10 нерастворимого в эфире боргидрнда кальция.

После перемешивания в течение 20 час получают раствор борп|дрнда цинка, не содержащий хлора н кальция. Избыток боргндрнда н хлорида кальция отделяют фильтрованием в

15 инертной атмосфере. Содержанис цинка и бора в растворе составляет соответственно 0,92% и

0 30%. Отношение В: Zn=2, а содержание кальция и хлора менее 0,01%.

Способ получения боргидрида цинка взаимодействием галогенида цинка с боргидридом в диэтиловом эфи)ре, о т л н ч а ю шийся

25 тем, что, с целью упрощения выделения боргидрида цинка из продуктов реакции, в качестве боргидрида используют боргндрнд щелочноземельного металла.