Способ получения йодистого калия

Способ получения йодистого калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

» 497233

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Со 1келкoTяческвх

Ресвуолкк (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.02.74 (21) 1995561/23-26 с присоединением заявки Хо (23) Пр нор итет

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень Мо 48

Дата опубликования описания 07.04.76 (51) М. Кл. С 016 3/12

Государственный комитет

Совета Ыанистроо СССР по лелем кююл)отекай н owpbno; (53) УДК 661.832.35 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Бромберг, 3. П. Быстрова, Л. И. Ушакова, И. П. Эпштейн, А. А. Пупырев, Л. Н. Серебрякова, Б. С. Серебряков и С. А. Машковцева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОГО КАЛИЯ

Изобретение относится к способу получения йодистого калия, который применяют в медицине и фототехнологии.

Известен способ получения йодидов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействия в водной среде при нагревании кристаллического йода, соединений, содержащих щелочной или щелочноземельный металл — окислов щелочных металлов, карбонатов щелочноземельных металлов, бикарбонатов щелочных металлов, гидроокисей щелочных металлов и органического восстановителя — формальдегида, муравьиной кислоты, формиата натрия, взятых в стехиометрических количествах, с последующим упариванием раствора и кристаллизацией п родукта.

Недостатком известного способа является высокое содержание муравьиной кислоты в продукте 0,1 — 0,01 .

С целью устранения указанного недостатка йод и муравьиную кислоту берут соответственно в 2 — 2,5/ю-ном и 1 — 1,5/ю-ном избытке от стехиометрически необходимых количеств, а перед упариванием раствор выдерживают при рН=4 — 5 и температуре 95 — 100 С в течение

1 — 5 час с последующей обработкой раствора сернистым калием, взятым в количестве 0,9—

1,1 /ю по отношению к исходному йоду.

Способ позволяет получать йодид калия с содержанием муравьиной кислоты 0,0001 /ю.

П р и м ер 1. К раствору 337 г гидроокиси калия в дистиллированной воде при перемешивании добавляют 140 r муравьиной кислоты, Полученный щелочной раствор формиата ка5 лия охлаждают до комнатной температуры, после чего в течение 5 — 10 мин вводят 779 г кристаллического йода. П ри перемешивании реакционную массу в течение часа нагревают до 75 С, а затем при данной температуре вы10 держивают 3 час. Далее при необходимости добавкой КОН доводят рН раствора до 4 — 5, после чего поднимают температуру до 100 С и выдерживают раствор в течение 5 час при пропускании через него тока воздуха. Полученный

15 раствор, содержащий около 18 г свободного йода, обрабатывают стехиометрическпм количеством сульфида калия. Выделившуюся серу отфильтровывают, а очищенный раствор йодистого калия упаривают досуха. Выход продук20 та 1680 г. Содержание в продукте примесей йодата и муравьиной кислоты соответственно менее 0,001 ю/ю и 0,0001 /ю.

П р и мер 2. К раствору 337 г гндроокиси калия в дистиллированной воде при пе реме25 шивании добавляют 139 г муравьиной кислоты. Полученный щелочной раствор формиата калия охлаждают до комнатной температуры, после чего в течение 5 — 10 мин вводят 776 г кристаллического йода. Прп перемешивании

30 реакционную массу в течение часа нагревают

+ с»

497233

Формула изобретения

Составитель Т. Артемьева

Техред А. Камышникова Корректор Т. Гревцова

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 613/6 Изд. № 1078 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 до 75 С, а затем при данной температуре выдерживают 3 час. Далее при необходимости добавкой КОН доводят рН раствора до 4 — 5, после чего поднимают температуру до 95 С и выдерживают раствор в течение 1 час, при пропускании через него тока воздуха. Полученный раствор, содержащий около 15 г свободного йода, обрабатывают стехиометрическим количеством сульфида калия. Выделившуюся серу отфильтровывают, а очищенный раствор йодистого калия упаривают досуха.

Выход продукта 1676 г. Содержание в продукте примесей йодата и муравьиной кислоты соответственно менее 0,001% и 0,0001%.

Пример 3. К раствору 134,8 г гидроокиси калия в дистиллированной воде при перемешивании добавляют 55,88 г муравьиной кислоты. Полученный щелочной раствор формиата калия охлаждают до комнатной температуры, после чего в течение 5 — 10 мин вводят 308,72 r кристаллического йода (при увеличении количеств загружаемых в реактор едкого кали и йода выпадает осадок йодата калия, который может быть использован как самостоятельный готовый продукт) . При перемешивании реакционную массу в течение часа нагревают до

75 С, а затем при данной температуре выдерживают 3 час. Далее поднимают температуру до 100 С и при рН=4 — 5 выдерживают раствор в течение 5 час, пропуская через него ток воздуха. Полученный раствор, содержащий

1 г/л свободного йода обрабатывают стехиометрическим количеством сульфида калия (до5 бавляют в виде 10%-ного раствора). Выделившуюся серу и сульфиды тяжелых металлов (включая примеси) отфильтровывают и очищенный раствор йодистого калия упаривают досуха. Содержание примесей йодата ка10 лия и муравьиной кислоты соответственно

0,001% и 0,0001%.

15 Способ получения йодистого калия путем взаимодействия в водной середе при нагревании кристаллического йода, гидроокиси калия и муравьиной кислоты с последующим упариванием раствора и кристаллизацией целевого

20 продукта, отличаю щий с я тем, что, с целью повышения качества продукта, йод и муравьиную кислоту берут соответственно в 2—

2,5%-ном и 1 — 1,5%-ном избытке от стехиометрически необходимых количеств, а перед

25 упариванием раствор выдерживают при рН=4 — 5 и 95 — 100 С в течение 1 — 5 час с последующей обработкой раствора сернистым калием, взятым в количестве 0,9 — 1,1% по отношению к исходному йоду.