Способ получения 2,5-диметилгександиола-2,6

Способ получения 2,5-диметилгександиола-2,6

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I >(й

ОПИС HM

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со)оз Советских

Социалистических

Республик (61) ДОИОлнитсл1>нос к 313Т. синд-Вх (22) Заявлено 11.06.73 (21) 1932532/23-4 с !)рнсос;!и!)синс >! 33яВhн X. —-(23) Приоритст—

Онмбликогано 30.12,75. Бюллетень X 48 (51) М, K;I. С 07с 31/20

С 07с 31/18

Государственный номитет

Совета Мииистров СССР оо делам изооретеиий и открытий (53) УДК 547.424.07 (088.8) Дата онублнкогания описания О!.12.76 (72) Лвторы изобретения

А. Л, Батков, Ю. К. Ульянов, И. В. Кирнлюс и В. В. Татарчук

Химико-металлургический институт АН Казахской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛГЕКСАНДИОЛА-" 6

Изобретение относится к области получения несимметричных первично-третичны« гликолсй, в частности к способу получения 2,5-диметилгександиола-2,6, который мо)кст найти применение в «ачсствс исходного продукта для си!Ргсза диеногых углеводородов или как один нз компонентов нрн получении полиэфирных смол.

Полученное соединение, кяк и способ его нолуч lf)IH являются новыми, нс описанными и

:!1)тсрат рс.

Известен с!«)соб нолучсIIHH первично-трстнчных глико )elf путем конденсации нсргн 1110гÎ олсфина н формяльдсгида.

Предлагаемый способ состоит в том, что

2,5-ди мстил-1,2-эноксигсксин-3-î и-5 гидрируют в растворителе в присутствии каталнзапгоря гидрирования, например скслстного никеля илн Ilлятнноьой черни.

Реакцию но предлагаемому способу осущсстВ:!HIQT ври «О. >!И()тнОГ) тсмнсреlтуpс E) кят(1л!)ти)сской «утке» в воде Ifëè в растворе 96о)(,-!Iîãî эТclll0.111. ВССОВОС COOTIIOII)C)tltC «ЯТЯЛИзtlTOp3 II

В(.. )ЦССТВЯ COCTABЛ5!Ст: 1: 100 (дл51 If)ft(C,"IH) 11

1:1000 (для платины). Время реакции 100-120 мин. Слабое но;(щслачнг()ннс катализат0ра ускоряет процесс в 3 разя. Выделение «oIf(."шог0 продукта значительно упрощается, сели нроцесс осуществляют в 96%-ном растВОрс этянопа. Катал!!затор мои(ст бь!ть исноль"0ВЯI! )1110ГО«р!IТ!!О. ПО 0«0!1 IEI)IИI! р 3«ЦИИ кilТЯлизятор отфильтровыв(1)от, растворнтсль отгоняют II остаток подвергают вакуумной ра:)гон«(. .

Предлагаемый способ нолуч IIIIH;tlfxicT1t, lt c«c3tI +IIo,!)1-2,6 ItpocT. 11(. трсбу(.т работ!>!

С Я ГРСССНВНЫ)111 CP(. Д )МИ, М 1101 0« f))IT! I btX НСРСГОflOK Н ООССНСЧНВЯ T ВЫСОКИС ГЫХО;!Ы ЦСЛЕВОГО ирОД) ктя. Катя„ !Изятор монист 01>!ть нсlюльзоHc1ll многократно.

П р и м с р 1. В кяталнтнческую «у тку» зя1 ))X )«3 IOT 0,33 Г С) С;1(Т1101 0 никс tCI)OVO ката;l)lзатора н 20 мл 96%-ного раствора этанола.

«Утку» IlpO,"LX L3310T Водор()дом

1;- 1 час. «атялизатор пасы!цают Водородом. ЗяТ(и H>110C ят навес«у 2,5-днметнл-1,2-эноксигсксин-3-013-5 (- -0,003 моль) tt 15 мл этанола, расс !Ита ft tt) 10 1 13 110! 10LI)(1111(. 200 )I, I !>0;LOp0 13.

ВЕЛ)0>13)ОТ «3 13:1«>> 11 нроц(СC ГндрОГ I)HO!III)1)1 0 ВСД>> т IIP) интснси Био)1 и(Рс)! 111 IIÂI1111!11: Ы) )

ОднocTopO)III «x heal 1 я ни Й В 1 мни. Посл с ИОГ, 10Il1Cl111H ТСОРСТИ )СCf(lt P ЯС(. Н)ТЯН НОГ() hO,) ll>IÑC ГВcl ВОЛОРО;!Я Рс 1«)fit)o IIP(с>«Р))шйют, Ig(lталнз<1тор отфильтрогывают н перегонкой выделяют

25 Ltc, tcl)OÉ ирод> «Т. Врс))я рс(! !(Цнн 30 ))ин.

Выход 80 /0 от тсорстичсског0; т. кнн.

115 — 117"C/4 мм рт. ст. .Чолскмл ЯР ИВ!1! Всс, o))Pc;1(. I elf Ill>l l! «Рносконнчсскнм методом, равен 159,3 н 163,4; Мол.

30 Все Вычисл(но 146.

497277

Предмет изобретения

Составитель Н. Базлева

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Никольская

Корректор P. Юсипова

Изд. ¹ 1073

Заказ 2001

Тираж 529

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тнп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торгов п

3 пд о 1,4570; 44 о 0,9551.

МД найдено 41,3; МЯ вычислено 42,2.

Пример 2. Опыт проводят по примеру 1, только в качестве растворителя берут 0,1 и раствор ХаОН в 96в7о-Hом этаноле. Реакция заканчивается через 20 мин, т. е. в 1,5 раза быстрее.

Способ получения 2,5-диметилгександиола2,6, отличающийся тем, что 2,5-диметил-1,2эпоксигексин-3-ол-5 гидрируют в растворитсле в присутствии катализатора, например скслетного никеля или платиновой черни, с последующим выделением целевого продукта.