Способ выделения терпеновых спиртов

Способ выделения терпеновых спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,))) 497278

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву М— (22) Заявлено 11.11.73 (21) 1967976/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 01.12.76 (51) М. Кл. С 07с 33/02

С 07с 35/18

Гооударотоенн))!й комитет

Совета Министров ССР оо делам иэобретени!т) и итиро!ТИФ (53) УД К 547,363:547. .596.4 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. В. Лээтс и T А. Каал

Институт химии АН Эстонской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ В6!ДЕЛЕНИЯ ТЕРПЕНОВЫХ СПИРТОВ

С;«сган

112 — 113 0,8839 I . 17 >7

Изобрстенис относится к области получения индивидуальных тсрпсновых спиртов, в частности к способу выделения терпеновых спиртов из технических смесей и:< с галогеннроизводными. Тсрпсновые спирты находят применение в парфюмерии.

Известен способ выделения терпсновых

cIIHpToII из технической смеси тсрпсногых спиртог, н их галогснпроизводных путем ооработки их бутилборатом, отгонки непрорсагиро- 10 вавших хлоридов, разложения образующи;c:! нелстучих боратов спиртов и выделения спиртов рсктификацнсй.

Однако технология нзвсстного способа доBoJlblIo c o)!

МОСТЬ ИСПОЛЬЗОВаНИЯ ООЛЬШИХ КОЛнс)ССТП О) —тилбората и разложения образующихся нслстучих боратов терпсновых спиртов.

Цель изобретения — упростить технологию процесса. 20

Для этого исходну)о техническую смесь тсрltettnt)t. спиртов и нх галогенг)роизводных нсрсд рсктификацисй обрабатывают моноэтаноламином при 150 — 175 С. При последующей

p<ктифи!<ации oop33) !oùèÉñÿ алкили1)овагпгь!н моноэтаноламин остастся в кубовом остатке.

Промытый и высушенный продукт, свободный от галогснпроизводных, подвсргают ректификацни для получсIIHII чистыx терпсновых сниртог,. 30

Пример. К продукту омылсния тсрпсноBbIx хлоридов, полученных тсломсрнзацией изопрена с его гндрохлоридами (286 г), содержащему (по ГЖХ), %: а-терпинеола 40,8; линалоола 8,9; 2,7-дсмстил-1,6-октаднсн-З-ола

19,2, 2,7-ди мстил-2,6-октадиен-1-ола 3,8, лавандулилхлорнда 6,1; 2,6-димстил-З-хлормстил-6-гснтеп-2-ола 12,2 и терпеновых углеводородов 9,0, добавляют 300 мл моноэтаноламина и нагревают в течение 1 часа с обратным: o.loдильпиком нрн 150 — 175 С. По остываннн реакционную смесь разбавляют двойным ос)ьсмом воды н отделяют верхний слой. Последний промывают 500 мл 10%-ного раствора сд!<О)о кали, затем водой и высушивают над бсзводпым поташом. Вакуумной рсктификацнсй продукта (283 г) выделяют чистые терпсновыс спирты (см. таблицу)., !<î1иие- IÒ. кloi ))ð)t . стао,, 16 м)) рт. с1," и,;,"

О

Терпе гы 24 60 — 80

Линалоол 19 89 — 92 0,8641 1,46 8

2.7-Дп) етилок г)1 ltlcн1,6-ол-3 42 100 †1 0,8821 1,4 1! и-Терпипеол 88 106 †1 0,9318 !82б

2,7-Дна)етплок галнсн2.6-ол-1 8

Г1ромежуто ) llbtc

Остаток (алкил)таноламин) 74

497278

Составитель Н. Вазлева

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Дайч

Корректор Р. Юсипова

Заказ 2001 Изд. № 1073 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Мсюк ва, )К-35, Раушская на б., д. 4/5

Обл. тип Костромского управления издательств, полиграфии н книжной торговли

Общий выход терпеновых спиртов 185 г, 89%; от теоретического. Остаток от ректифнкации (74 г) — алкилированный моноэтаноламин. Взятый в избытке моноэтаноламнп рсгснсрируют из водного раствора отгонкой воды.

Предмет изобретения

Способ выделения терпеновых спиртов нз технической смеси терпеновых спиртов и их галогенпроизводных с применением ректификации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, исходную техниче5 скую смесь перед ректификацией обрабатывают моноэтаноламином при 150 — -175 С.