Способ получения -оксиэтиловых эфиров бензойной или оксибензойных кислот

Способ получения -оксиэтиловых эфиров бензойной или оксибензойных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

» 497283

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6!) До полнительное к авт. свид-.ву— (22) Заявлено 19.06.73 (21) 1937696/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Оп(.бликовано 30.12,75. Бюллетень № 48 (51) М. K,ë. С 07с 69/76

С 07с 69/84

1 воудврственнь;й комит:Совета Министров СССР ае делам изобретении и открытии (53 } УДК 547.581 .26;

:547.587.1 26 (088.8) Дата опубликования описания 29.11.76 (72) Авторы н з(обретения

С. 3. Исрафилова, Д. P. Исраелян и H. Т. Султанов

Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР (7 ) Заянптсль (54) спосоБ получения 6-оксиэтиловых эфиров

БЕНЗОЙНОЙ ИЛИ ОКСИБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ

2,5

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения р-океиэтиловых эфиров бензойной или оксибензойных кислот, находящих применение в производстве пластификаторов, различных биологически активных веществ и т. д.

Известен способ получения р-оксиэтиловых эфиров бензойной или оксибензойных кислот путем взаимодействия указанных кислот с этиленгликолем в присутствии кислотного катализатора. Однако этот способ приводит к образованию значительного количества побочных продуктов, а .выход целевого продукта не превышает 70%.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено получать р-оксиалкиловые эфиры бензойной или оксибензойных кислот взаимодействием солей кислот с этиленхлоргидрином в среде диметилформамида при

120--150 С, предпочтительно при соотношении соли кислоты и этиленхлоргидрина, равном 1:3.

Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 98 — 100%.

П ри м е р 1, Смесь 8 г салицилата натрия и 12 г этиленхлоргидрина в 40 мл диметилформамида нагревают при перемешивании при 130 С в течение 8 час. По окончании реакции отгоняют от реакционной массы непрореагировавшие этиленхлоргидрин и диметилформамид, а из остатка перегонкой в вакууме выделяют 9 г (99% ) р-окисэтилового эфира салициловой кислоты.

Температура кип. 142 С/3 мм рт. ст.: гРо 12563 лео 1 5484

ЛИп вычислено 45.13; найдено 45,97.

Найдено, %: С 59,16; Н 5,25.

Вычислено, %: С 59,34; Н 5,39

СН О,.

Пример 2. Смесь7,2г бензоата натрия и

12 г этнленхлоргндрина в 40 мл днметилформамида нагревают в течение 10 час при перемешивании прп 145 С. Реакционную массу обрабатывают по примеру 1.

Выход 8,2 г (98,8%) }з-оксиэтплового эфира оспзойпой кислоты.

Температура кпп. 103 — 104 С/1 мм рт. ст.: (Ро 1. 707; и оп 1,5332.

11айдспо, %: С 65,0; Н 5,90. . ИР(> вычислено 43,58; найдено 43,78.

Вычислено, %: С 64,86; Н 6,0.

С,Н„О,.

1. Способ получения р-оксиэтиловых эфиров бензойной или оксибензойных кислот, Зо отличаю щийс я тем, что, с целью повы497283

Составитель В. Юдинцева

Редактор Т. Никольская Техред Е. Подурушипа Корректор Р, Юсипова

Заказ 1999 Изд. № 1087 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушокая наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

3 шения выхода целевого продукта, натриевую соль кислот подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином в среде диметилформамида при 120 — 150 С с последующим выделением целевого продукта.

1

2. Способ по и. 1,, отл ичающийся тем, что процес ведут при сотношеиии соли кислоты и этиленхлоргидрина равном 1:3.