Способ получения спирто-водорастворимого поливинилфурфураля

Способ получения спирто-водорастворимого поливинилфурфураля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и 4973IO

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.04.74 (21) 2012002/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень № 48 (51) М. Кл. С 08f 27!20

Государственный комитет

Совета Министров СССР со делам нзсоретений и открытий (53) УДК 678.744.53.02 (088.8) Дата опубликования описания 16.03.76 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

И. В. Каменский, Б. Я. Ерышев и С. М. Филимонова

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТО-ВОДОРАСТВОРИМОГО

ПОЛ И ВИН ИЛ ФУРФУРАЛЯ

Изобретение относится к области полученияя термореактивных,поливинилацеталей, в частности к способу получения спирто-водорастворимого поливинилфурфураля (ПВФ), который может найти применение для изготовления стеклопластиков (как связующее) и как пленкообразующие, клеящие и электроизоляционные материалы.

Известен способ получения поливинилфурфуралей на основе поливинилового спирта и фурфурола в присутствии сульфокислот в качестве катализатора.

Поливинилфурфураль по известному способу получается в виде крупных неравномерных гранул, что затрудняет удаление катализатора, присутствие которого даже в небольшом количестве значительно ухудшает физико-механические свойства ПВФ при хранении, в том числе значительно снижает растворимость последнего.

В отличке от указанного способа процесс фурфурилирования поливинилового спирта по данному методу проводится с использованием алпфатических двухосновных кислот и кислот гяда фурана в качестве катализатора.

Указанные катализаторы, в отличие от известных, дают возможность получать поливинилфурфураль в мелкодисперсном состоянии, что облегчает удаление (отмывку) катализатора и сокращает продолжительность технологического процесса.

Кроме того, при использовании указанных катализаторов образуется поливинилфурфу5 раль с высокой степенью ацеталирования.

B качестве катализаторов могут быть использованы алифатические двухосновные кислоты, например малеиновая, малоновая, лимонная, щавелевая и кислоты ряда фурана, 10 например фурандикарбоновая и фуранкарбоновая кислоты.

Пример 1. B четырехгорлой колбе, снаб>кенной обратным холодильником, мешалкой с затвором, капельной воронкой и термомет15 ром при нагревании (80 — 90 С) в десятикратном количестве воды растворяют 44 г (1 моль) поливинилового спирта. Затем водный раствор охлаждают до 50 С и из капельной воронки при постоянном перемешивании

20 прикапывают 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола. После введения фурфурола небольшими порциями добавляют катализатор — малеиновую кислоту в количестве

4,17 г (0,036 моль). Через 4 — 7 мин после до25 бавления катализатора смесь мутнеет вследствие образования осадка поливинилфурфураля, полное осаждение которого достигается дальнейшим нагреванием реакционной смеси при температуре опыта и интенсивном переЗО мешивании в течение 3 «ас. Затем содержи497310

Составитель T. Хороших

Техред М. Семенов

Редактор Е. Дайч

Корректор Е. Рожкова

Заказ 311/15 Изд. Ко 2065 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб, д. 4/5

Тип ого а фи я, п р. Сапунова, 2 мое колбы охлаждают, отфильтровывают на воронке Бюхнера образовавшийся осадок поливинилфурфураля, промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном шкафу при

40 С. Получается поливинилфурфураль в виде белого порошка со степенью ацеталирования 56 мол. %. Выход 69 г.

П р и м ер 2. Аналогично примеру 1 получают поливинилфурфураль в присутствии

4,536 г (0,036 моль) катализатора — щавелевой кислоты. Полученный поливинилфурфураль — светло-желтый порошок со степенью ацеталирования — 50 мол. /о. Выход 64 r.

Пример 3. Аналогично примеру 1 получают поливинилфурфураль в присутствии катализатора-фурандикарбоновой кислоты в количестве 5,6 г (0,036 моль). Поливинилфурфураль — светло-желтый порошок со степенью ацеталирования — 650 Выход — 77 г.

Предмет изобретения

Способ получения спирто-водорастворимого поливинплфурфураля взаимодействием поливинилового спирта с фурфуролом при нагревании в присутствии катализатора, о т л и10 ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени ацеталирования, в качестве катализатора используют алифатические двухосновные кислоты и кислоты ряда фурана, например малеиновая кислота, 15 щавелевая кислота и фурандикарбоновая кислота, взятые в количестве от 0,012 до

0,036 моль на 1 моль поливинилового спирта.