Способ хроматографического разделения смесей газов и паров

Способ хроматографического разделения смесей газов и паров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0п 4975!б

Саюв Саввтсккк

Социалистических

Реслублкк (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.10.67 (21) 1192367/26-25 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 30.12.75. Бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 23.03.76 (51) М. Кл. б 01п 31/08

Гасударственный комитет

Сонета й1нннстрав СССР оо делам изобретений е открытий (53) УДК 543.544.08 (088.8) (72) Авторы изобретения

Э. П. Скорняков, T. И. Клементи и Х.-Я. Э. Херем

Специальное конструкторское бюро АН Эстонской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

СМЕСЕЙ ГАЗОВ И ПАРОВ

Изобретение может быть использовано, например, для получения чистых веществ в полупромышленном масштабе.

Известен способ непрерывного разделения смесей газов и паров с помощью циркуляционной хроматографической схемы. Ввод разделяемой смеси осуществляют непрерывно в одну из последних по ходу движения газа-носителя колонок и перемещение места ввода разделяемой смеси вдоль последовательно установленных колонок производят одновременно с переключением мест ввода и вывода газа-носителя. Одновременно слой сорбента перед местом ввода разделяемой смеси нагрева от и перемещение зоны нагрева сорбента о уществляют синхронно с перемещением мест ввода и вывода газовых потоков.

Недостатком известного способа является то, что изменение температуры имеет определенные пределы вследствие тепловой инерции, что в свою очередь лимитирует повышение производительности, а необходимость периодического нагревания и охлаждения температуры отдельных частей газотрассы значительно усложняет конструкцию аппаратуры, в которой реализуется способ.

Цель изобретения — повышение производительности процесса разделения.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что процесс разделения смеси с отбором менее сорбирующихся компонентов и отбор сильнее сорбирующихся компонентов осуществляют раздельными газовыми потоками, перемещение мест ввода и вы5 вода которых вдоль последовательно установленных колонок производят одновременно с переключением места ввода разделяемой смеси. Это позволяет весь процесс хроматографического разделения проводить при одинаковой

10 температуре, так как отставание задней границы зоны сильнее сорбирующихся компонентов компенсируют соответствующим подбором газовых потоков.

Сущность изобретепи я поясняется черте15 жом, па котором изображены несколько рабочих положений газовой схемы одного из возможных вариантов хроматографического устройства для осуществления предлагаемого способа разделения.

20 Устройство содержит несколько, например три, хроматографические колонки 1, 2 и 3, соединенные друг с другом с помощью переходных каналов 4, в которых установлены управляемые переключающие элементы 5, 6 и

25 7, выполненные, например, в виде малогабаритных мембранных клапанов, управляемых от командного устройства (на чертеже не показано) с помощью сжатого воздуха, Каждый нз переходных каналов 4 снабжен подводящиЗО ми газовыми линиями 8, в которых установле497516

15

55

60 ны аналогичные переключающие элементы 9.

Газовые линии 8 предназначены для ввода газовых потоков в систему колонок и вывода газа из системы. Количество подводящих газовых линий 8, которыми снабжен каждый из переходов 4, определяется суммарным количеством газовых потоков, вводимых и выводимых из системы. При разделении газовой смеси на две фракции количество подводящих газовых линий равно четырем (в систему вводятся потоки разделяемой смеси и газоносителя, а выводятся потоки легкой и тяжелой фракции смеси, разбавленные газом-носителем). (На чертежах подводящие газовые линии с клапанами, находящимися в данный момент в закрытом положении и не имеющие принципиального значения при разъяснении хода процесса, не показаны).

В положении газовой схемы устройства, изображенном на фиг. 1 а, когда клапан 6 в переходном канале между колонками 2 и 3 открыт, а клапаны 5 и 7 закрыты, в колонку

1 подается поток К газа-носителя, который с выхода той же колонки направляется в коллектор для сбора «тяжелой» фракции, а через колонки 2 и 3 пропускают поток W4 газа-носителя, который с выхода колонки 3 подается в коллектор «легкой» фракции (коллекторы на чертеже не показаны).

В начале процесса разделения при установившихся потоках газа-носителя В и Wa на выход колонки 3 начинают непрерывно подавать поток разделяемой газовой (или паровой) смеси, содержащей, например, два компонента А и В, один из которых (А) обладает меньшей сорбируемостью. По мере продвижения компонентов смеси вдоль слоя сорбента в колонке 3 фронт движущейся хроматографической полосы вследствие различия в коэффициентах распределения компонентов начинает обогащаться по более «легкому» компоненту А. Начиная с некоторого момента времени t, когда фронт хроматографической полосы достигает выхода колонки 3, в коллектор для сбора легкой фракции вместе с потоком Ю газа-носителя поступает фракция смеси, обогащенная в основном по легкому компоненту А. Степень обогащения отбираемой легкой фракции смеси зависит от разницы в коэффициентах распределения компонентов смеси и от длины слоя сорбента в колонке.

В зависимости от разделяемой смеси и заданной степени обогащения выбирают длину колонки и условия разделения в ней (скорость потока газа-носителя, скорость подачи разделяемой смеси и температуру колонки). Отбор легкой фракции смеси с выхода колонки 3 и подачу разделяемой смеси на вход колонки

3 осуществляют до того момента времени, когда к выходу колонки 3 приблизится зона хроматографической полосы, содержащая разделяемую смесь с равновесным содержанием компонентов А и В (заштрихованный участок

А+В колонки на фиг. 1а). В этот момент производят переключение газовой схемы в положение, изображенное на фиг. 1б, в которой клапан 7 в переходном канале между колонками 3 и 1 открыт, а клапаны 5 и 6 закрыты.

В этот же момент времени одновременно осуществляют перемещение мест ввода и вывода потоков газа-носителя и места ввода разделяемой смеси путем переключения клапанов 9, установленных на подводящих газовых линиях 8. Начиная с этого момента времени, подача потока W< газа-носителя производится на вход колонки 2, потока W на вход колонки 3, а разделяемую смесь непрерывно подают на вход колонки 1. Вывод газовых потоков в положении схемы, изображенном на фиг. 1б, производят с выхода колонок 1 и 2.

Процесс разделения, проходящий в этом положении схемы в колонке 1 полностью идентичен описанному выше процессу разделения, проходящему в колонке 3 в предшествующий промежуток времени. Оставшаяся в колонке

3 часть смеси под действием потока W газаносителя перетекает из колонки 3 в колонку

1. При этом задняя граница перемещающейся в колонке 3 хроматографической полосы начинает обогащаться по компоненту В смеси, обладающему большей сорбируемостью. Следует отметить, что при одинаковой скорости газа-носителя линейная скорость перемещения передней границы смешанной зоны А+В равна линейной скорости перемещения тяжелого компонента В, а линейная скорость перемещения задней границы этой зоны равна скорости перемещения легкого компонента А.

Но так как через колонку 3 протекает поток

W газа-носителя, а через колонку 1 тот же поток вместе с потоком разделяемой смеси, задняя граница смешанной зоны А+В будет тем больше отставать от скорости перемещения легкого компонента, чем больше отличаются потоки газа в обеих колонках. Следовательно, для достижения максимальной производительности в конкретных условиях необходимо соотношение потока разделяемой смеси к потоку Wz газа-носителя подбирать так, чтобы к моменту приближения передней границы смешанной зоны А+В (заштрихованный участок А+В на фиг. 1б) к выходу колонки 1 задняя граница смешанной зоны

А+В уже успела полностью перейти из колонки 3 в колонку 1, а в колонке 3 остается лишь зона В хроматографической полосы, обогащенная по тяжелому компоненту. Когда передняя граница смешанной зоны А+В приблизится к выходу колонки 1, а задняя граница зоны выйдет из колонки 3, производят переключение газовой схемы хромографа в положение, изображенное на фиг. 1в.

В этом положении схемы клапан 5 между колонками 1 и 2 открыт, а клапаны 6 и 7 закрыты. Поток W> газа-носителя с того же момента подается на вход колонки 3, поток

W на вход колонки I, а разделяемую смесь непрерывно подают на вход колонки 2. Оставшаяся в колонке 3 зона хроматографической полосы, представляющая собой зону, обога4975И

Г 1Абг

W2.llA Фиг 1а фР2 13 г е ав д г+л А щенную йо более сорбирующему компоненту

В, будет выводиться с потоком W< газа-носителя в коллектор для сбора тяжелой фракции смеси. При этом скорость потока W< газа-носителя подбирают так, чтобы к моменту следующего переключения клапанов сорбент в колонке 3 успел полностью регенерироваться от компонента В. Отбор легкой фракции смеси с выхода колонки 2 производят до тех пор, пока передняя граница смешанной зоны

А+В хроматографической полосы приблизится к выходу колонки 2, а задняя граница зоны полностью выйдет из колонки 1, после чего производят переключение газовой схемы хроматографа из положения, изображенного на фиг. 1 в, в положение, показанное на фиг. 1г, В этом положении газовой схемы поток W газа-носителя подается на вход колонки 1, и выводится с выхода той же колонки вместе с оставшейся в колонке 1 частью хроматографической полосы, обогащенной по тяжелому компоненту В, в коллектор для сбора тяжелой фракции. Поток W> газа-носителя подается на вход колонки 2, разделяемая смесь — на вход колонки 3, а отбор легкой фракции производится с выхода колонки 3.

Начиная с этого момента, циклы разделения повторяются в описанной выше последова6 тельности. При этом разделение непрерывно вводимой разделяемой смеси и отбор легкой фракции производится с помощью одного потока газа-носителя, а отбор тяжелой фракции

5 производят с помощью другого газового потока, места ввода и вывода которых перемещают вдоль последовательно установленных колонок синхронно с переключением места ввода разделяемой смеси.

Предмет изобретения

Способ хроматографического разделения смесей газов и паров путем циркуляции разделяемой смеси в потоке газа-носителя в си15 стеме из нескольких последовательно подключенных колонок с перемещением мест ввода и вывода газовых потоков, непрерывной подпиткой средней части хроматографической полосы разделяемой смесью и отбором обога20 щенных фракций смеси с концов хроматографической полосы, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса разделения, разделение смеси с отбором компонентов осуществляют раздельны25 ми газовыми потоками, перемещение мест ввода и вывода которых производят одновременно с перемещением места ввода разделяемой смеси.