Способ газохроматографического разделения смесей органических соединений
Патент 498013
Авторы
Способ газохроматографического разделения смесей органических соединений
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
tttt 4980l3
Союз Советских
Социалистических
Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.03.74 (21) 2003757/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № I
Дата опубликования описания 1б.03.7G (51) М Кл з В OID 15/08
Ci 01N 31/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения
Б. Н, Егоров, Ю. Н, Медведев, Е. А. Козлова и И. М, Шевчук (71) Заявитель (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ
СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к способу хроматографического разделения смесей органических соединений, например парафиновых углеводородов, альдегидов, кетонов и спиртов, и может быть использовано в химической, нефтяной и пищевой промышленностях.
Известен способ газохроматографического разделения парафиновых углеводородов с использованием адсорбентов, например спликагеля. По известному способу разделение смеси С5 — Cg осуществляется при 100 С в течение б минут.
Однако известный способ не позволяет селективно разделить смеси парафиновых углеводородов из-за значительной каталитической активности используемых адсорбентов и нелинейной изотермы адсорбции с использованием последних.
Кроме того, известный способ не пригоден для разделения смесей кпслородсодержащих соединений.
Известные способы хроматографического разделения кислородсодержащих соединений
»а твердых носителях, например хромосорбе, цеолите, диатомитовом кирпиче, недостаточно эффективны из-за того, что при малом содержании неподвижной фазы большая адсорбционная активность носителей вызывает асимметргпо пиков разделяемых веществ.
С целью повышения степени разделения парафиновых углеводородов и обеспечения возможности селективного разделения кислородсодержащих соединений в качестве адсорбента и твердого носителя используют пеноматериалы, например пенокарбиды.
Размеры частиц 0,25 — 0,5 мм пенокарбида получают методом пиролиза фенолформальдегидных смол, наполненных кремнием и бором
10 в различных соотношениях с добавкой, при необходимости, алюминия.
При разделении смеси парафиновых и кислородсодержащих соединений предложенным
15 способом пики всех веществ симметричны, а время анализа не превышает 4 минут (при
80 С) для парафиновых углеводородов и
30 мин (при 50 С) — для кислородсодержащих соединений.
Пример 1. Смесь парафиновых углеводородов С4 — Сз при 80 С и расходе газа-носителя — аргона б0 мл/мин пропускают через колонку длиной 1 м, заполненную пенокарбидом
25 ПКС-120 (содержащим 70% SiC и 30% остаточного углерода) с объемным весом 0,25г/см .
Разделение смеси осуществляется в течение
4 мин.
П р и мер 2. Смесь кислородсодержащпх
30 соединений, например альдегпдов, кетонов и
498013
Составитель В. Андреев
Техред А. Камышникова
Редактор H. Вирко
Корректор О. Тюрина
За каз 410/8 Изд. № 177 Тираж 864 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типографии, пр. Сапунова, 2 спиртов С2 — С4, при 50 С, расходе газа-носителя 43 мл/мин пропускают через колонку длиной 3 м, заполненную пенокарбидом ВП-30 (содержащим 40 SiC, 15% В4С, 30% BN u
15% остаточного углерода) с объемным весом
1,3 г/см . В качестве неподвижной фазы, нанесенной на пенокарбид в количестве 3%, используют триэтилмонохлоргидринпентаэритрит. Разделение смеси осуществляется в течение 25 мин.
Предмет изобретения
Способ газохроматографического разделения смесей органических соединений, например, парафиновых углеводородов, с использованием адсорбентов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения парафиновых углеводородов и обеспечения возможности селективного разделения кислородсодержащих соединений, в качестве адсорбента и твердого носителя используют пеноматериалы, например, пенокарбиды.