Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии

Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(11) 498026

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. 1(л. - В 013 1!22

В 01D 15/08 (22) Заявлено 09.07.74 (21) 2042089/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.01,76. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 19.03.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 661 183(088,8) ло делам изобретений н открытий (72) Авторы изооретсния

Б. В. Багдасарян, T. Г. Алхазов, В. М. Андр"сова, 3, Д. Гусейнова, В. В. Костин, T. М, Рябова, Л. А. Шаповалова, В. Г. Березкин и С. И. Фишер

Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова и Всесоюзный научно-исследовательский институт по получению и переработке низкомолекулярных олефинов (71) Заявители (54) АДСОРБЕНТ

ДЛЯ ГАЗОАДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к синтезу адсорбентов и может быть использовано в хроматографии, например, для концентрирования микропримесей и их хроматографического разделения в органических соединениях, в частности для определения микропримеси углекислого газа в этилене.

Известные адсорбенты для определения тяжелых микропримесей в углеводородных мономерах, такие как активированные угли, гели и цеолиты, не обеспечивают достаточной адсорбционной емкости по примесям.

Применение силикагеля для концентрирования углекислого газа в этилене ограничено тем, что силикагель адсорбирует основной компонент — этилен, и разрушается в процессе десорбции углекислого газа при повышенной температуре.

Известен адсорбент для газоадсорбционной хроматографии, включающий глину, каолин и кварцевый песок при следующем соотношении компонентов (в вес. %):

Глина 20 — 30

Каолин 20 — 40

Кварцевый песок 20 — 30 (см. материалы заявки № 2009932/23-26 от

26.1И.74 r., по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства).

Однако существующий адсорбснт имеет недостаточно высокую адсорбционнуто емкость по СО и не пригоден для нпзкотемпературного концентрирования микропримеси углекнс5 лого газа в этилене.

С целью устранения указанных недостатков в известный сорбент дополнительно вводят гпдрат окиси алюминия. При этом содержание всех указанных компонентов должно быть (в

10 вес. %):

Глина 12 — 21

Каолин 25 — 47

Кварцевый песок 13 — 22

Гидрат окиси алюминия 10 — 50

Для приготовления предложенного aäñîðбснта эти компоненты смешивают.

Полученную смесь прокаливают при 1000-—

1200 С с последующим измельченисм ti фрак20 ционированием обожженных гранул.

Пример 1. Смесь порошка тонкого помола состава (в вес. %): глина веселовская 21, каолин просяновский 47, кварцевый песок но25 воселовский 22 и гидрат окиси алюминия Х4

10 (расчет на сухие компоненты) затворяют дистиллированной водой до пастообразпой консистенции. Из пасты формуют цилиндрики размером 4 — 5 мм, которые сушат при 200—

30 250 С в течение 4 час с последующим обжигом

498026 на воздухе (10 — 15 мин) при температуре

1150 С (образец 1).

Пример 2. Смесь порошка тонкого помола состава (в вес. %): глина веселовская 14, каолин просяновский 30, кварцевый песок новоселовский 16 и гидрат окиси алюминия 40 затворяют дистиллированной водой до пастообразной консистенции. Из пасты формуют цилиндрики размером 3 — 5 мм, которые сушат при 200 — 250 С в течение 4 час с последующими обжигом на воздухе (10 — 15 мин) при температуре 1150 С (образец 2).

П р им ер 3. Смесь порошка тонкого помола состава (в вес. % ): глина веселовская 12, каолин просеяновский 25, кварцевый песок новоселовский 22 и гидрат окиси алюминия Х4

50 затворяют дистиллированной водой до пастообразной консистенции. Из пасты формуют цилиндрики размером 4 — 5 мм, которые сушат при 200 — 250 С в течение 4 час с последующим обжигом на воздухе (10 — 15 мин) при температуре 1150 С (образец 3).

Физико-механические свойства полученных образцов адсорбентов приведены в таблице, Номер образцов

Свойства

1,04

1,67

1. Насыпной вес, г/см

2. Кажущийся удельный вес, г/см

3. Удельная поверхность. см"-/г

4. Объем пор, см /г

5. Средний радиус пор, A

0,85

1,38

0,9

1,50

0,23

720

0,32

210

0,38

130

6. Механическая прочнпсть на истирание (остаток), о;

7. Термостойкий при С

60

Предмет изобретения

1100

1100

Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии, включающий глину, каолин, кварцевый песок, отличающийся тем, что, с це45 лью повышения адсорбционной емкости по углекислоту газу и обеспечения возможности применения адсорбента для низкотемпературного концентрирования микропримесей СО2 в этилене, он дополнительно содержит гидрат

50 окиси алюминия при следующем соотношении компонентов (вес. %):

Глина 12 — 21

Каолин 25 — 47

Кварцевый песок 13 — 22

55 Гидрат окиси алюминия 10 — 50

1100

Составитель В. Андреев

Техред А. Камышникова Корректор Н. Лебедева

Редактор Н. Вирко

Заказ 423/1 Изд. М 179 Тираж 864 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Образец 2 испытан в способах концентрирования СО> в этилене с дальнейшим хроматографическим анализом смеси.

Условия концентрирования:

Количество адсорбента, см 7

Температура концентрирования, С 78

Скорость пропускания этилена, мл/мин 150

Время концентрирования, мин 15

Температура десорбции, С 400

Время десорбции, мин 10

Десорбцию осуществляют очищенным от следов С02 гелием со скоростью 60 мл/ мин B охлажденную до минус 184 С дозу хроматографа.

5 Сняты следующие хроматограммы на предложенном адсорбенте.

1. Хроматограмма этилена с концентрацией

СО2 25 (ррт) температура десорбции 400 С.

2. Хроматограмма этилена с концентрацией

10 СОя б (ррт) температура десорбции 675 С.

Условия хроматографического анализа

Хроматограф Цвет-4, детектор по теплопроводности.

Адсорбент — активированный уголь марки

15 AP-Ç.

Длина. колонки 2 м, диаметр 3 мм.

Температура анализа 100 С.

Ток детектора 200 мА.

Скорость газа-носителя гелия 36 мл-мин.

20 Объем дозы 2 смз, Чувствительность анализа от 1 до 0,5 ррт при объеме пропущенного этилена от 2 до 5 л соответственно. Коэффициент обогащения равен 900.

25 Для сравнения при аналогичных условиях проведено концентрирование микропримеси

СОз в этилене на силикагеле ИНЗ-1200 и сняты их хроматограммы. Десорбция проведена при температуре 400 С, так как при более вы30 сокой температуре происходит изменение пористой структуры силикагеля.

Как следует из полученных результатов, предложенный адсорбент превосходит известные адсорбенты высокой чувствительностью к

35 микропримеси СО> в этилене, адсорбционной емкостью и термостабильностью.