Способ получения диоксиацетона
Патент 498281
Авторы
Классы МПК
Способ получения диоксиацетона
Иллюстрации
Реферат
Со1оз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
tiiI 49828I (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.04.73 (21) 1917206/23-4 (51) М.Кл. - С 07 С 491 17 с присоединением заявки №вЂ”
Гвсударственнык комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубли1;овано 05.01.76. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования Описания 06.08.76 (53) УДК 547 455 3 07 (088.8) (72) Авторы изобретения
О. Е. Леваневский и A. A. Морозов
Институт органической химии AH Киргизской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИАЦЕТОНА составе конденсата преоблада1от низшие углеводы, содержс111ие диокси ацетона дост11гаеi
65о/о, поскольку последний 11еустойчив лиш прн рН 10.
H р и м е р Б колбу на 200 л1л помещаюг
18,2,чл 36,7%-ного раствора формалина, 20 л1. этанола и 0,19! г сырого конденсата, доливают воды до 100 мл и;при 50 С вводят 0,459 ; гидроокис:t «2льция. Через 90 теин колбу охлаждают, обрабатывают реакционную смесь
12,5 ял 1 н. серной кислоты, отфильтровывают осадок, избыток кислоты нейтрализуют мелом до прекращения выделения углекислого газа, фильтруют, упаривают фильтрат в вакууме, обрабатывают остаток этанолом, фильтруют, отгоняют этанол н получают 5,2 г (69%) вязкого бесцветного сиропа.
Диокспацетоп индент1ифицнруют по свидетелю с использованием бумажной хроматографии и,по температуре пла1вления 2,4-днннтрофе г11лгидразона (т. пл. 163 — 164 С).
Способ получения диоксиацетона путем конденсац1гп формальдег11да в водно- спиртовом растворе в присутствии п1дроокиси кальция и катализатора при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающий ся тем„
Изобретение относ:,1тся к способу получения диокспацетона, пр,fiitef яемо-о в пищевой н парфюмер:(off промышлен.".Ости, а также с:гнтезе глицерина.
11звестен способ получения д;1окс:1ацетона конденсацией формальдегпда в во по-спиртовом раствОр в,присутствии;идроокисн кальция и катализатора при нагреваниII (35—
80 С) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
К недостаткам известного способа отf!Ootfòся низкий (15%) выход целевого продукта и низкая степень конвераии формальдегида.
С целью увеличения выхода дноксиацетоI 2 предлагается в качестве катализатора использовать сырой конденсат, содержа1ц11й 65% диоксиацетона, и вести, процесс при мольном отношении д11оксиацетон: гидроокись .альция: формальдегид, равном 1; 5: 202.
Конденсат, содержащий диокснацетон, представляет собой вязкую бесцветную жидкость, не осмоляю"цуюся при длительном ур2нении, которая легко растворяется в воде этаноле.
Применен1ие сырого конденсата в качестве катализатора, одина1кового по составу с проду1ктами, составляющими конденсат, позволяет увеличить эффективность процесса и fскл1О1лть загрязнение целевого продукта. Б ходе процесса рН среды изменяется от 12 до 9, г
Формула изобретения
498281
С :г; т-ель Р. Иарголина
Тск:.сд А. Камь»шникова
Редакто I T. Карганова
1,орректо,> B. Гутман
Зак. 7)7/903 Ьл. Х: »60 Т »ран 575 Подписнсе
ЦНИИПИ» Государственного комитета Совета Министров СССР
J»0 делам изобретений и открь»вий
Москва, OIi-35. Раушская наб., д. 4/5
Тпп. Харьк. фил. пред. «Патент» что, с целью увеличения выходя целевого проуктя, з качестве катал»»загоря используют сь»по."» хо»»де»»сат, содержа»»т. »й 65Я, д. ок". »яцетона, и процесс ведут при мольном отношении диоксиацетон: гидроокись кальция: формяльдегид, разном 1: 5; 202.