Способ получения хлоргидрата 2,5диметоксибензиламина

Способ получения хлоргидрата 2,5диметоксибензиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»1498287

Са}аа Саеетских

| е}1иаяиетических

} ЕЕ}ттй}ИИ (61) Доно:IHHTe IhHoe к 3BT, cBHg,-ii } (22) Заявлено 20.02,73 (21) 1885801/23-4 (51) 11.Кл.- С 07 С 87/28 с присоединением заявки— (23) Г1риоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. БюллeTeHI ¹ 1 (45) Дата опубликоза}сия,оп".с"=.-I,a 13.09.76

Гас1}дарстееииый камитет

Цаьета Министров CCCP ви дыак иаааретеиий

Ф} ать}",цтий (53) УДК 547.554.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Н, Кост, Р, С. Сагитуллин, Л. Г Юдин, B. И. Теренин и Т. И. Петрунина (71) Заявитель

Московский ордена Ленина и ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ХЛОРГИДРАТА 2,5-ДИМЕТОКСИБЕНЗИЛАМИНА

Изобретен,å относится к способу получения хлоргидрата 2,5-димето}асибепзиламиня (з|илаин), обладающего биологической актизтеостью,,KoTopbIH иопользуют в медицине.

Иззес. ен CHîñoII получения хлоргидратя

2,5-ди}метоксиое}нзилам|;13 хлормета|лировацпе}м диметилозого эфира гидрохинона с последующей заменой гялоида в хлорметилыо}м про}иззод|ном н3 ами|ногруппу через уротроп|1,|о з ую сол ь.

Однако |иззест.|ый способ приводит к полу|с}нию целезото проду}кта с п}изким выходом (17",„; ), имеет п}изкую зоспро11ззодимость сл охкен.

С целью повышения выхода целевого прсдукта и упрощения процесса предлагается диметилозый эфир гидрохинона обрабатывать М-метилолфталим илом в серной, кислоте с .последующи}м расщеплением ооразующегося

2,5-длметокси-1-фталимилометплбензола гидразин.-идрятом з спирте и перовелением 2,5дт}метоксибечзиламиня з хлоргидрат ооы}тым}и приемами.

}Выход целевого пролукта 31 "(}.

Предлагаемый способ проще иззестного, поскольку амчнометильпую группу зволят спосредстзечно з .молекулу диметилового эфир}а г.дрохиноня. Кроме того, образующп11ся .Промсжуточ ныЙ продуькт стяоилсl| II может храниться длительное время. ЭО

П р}и;I е р. 10,35 г (0.075 ло}ь) лимст }0ного эфира гидрох}иноца и 8,85 г (0,05 лоль}

М метилолфтялимнла смешивают со 100 лтл

65}Со-ной серной кислоты, перемешивают 0 тас при комнатной температуре, лооявляют 200 лл воды, отфильтровывают ocnzoK, перекинет}}лл|изозызя}от его из спирта и полу|а|от 9.3 г (62,5"",;,) 2,5-дпмето}кои-1 - фталим:}домст}}лбе}|,.золя. т. }пл. 133 С. яйдечо о С 686. Н 506

С,-,Н,;,0.,.

Быч}}слепо. ;. С 68,7: H 5,06.

10 г (0,05 лоль) 2,5- IHveToKC»-1-фтял:}м::1до}метилбецзола растворяют прll нагрева |ип и:г}еремешиван}ии в 120 — 150 лл с|}прта. прибавляют cý3çó 5 л|л (0,1 лоль) пплраз 11}гплрата з 5 л}л спирта, перемешива|от и к ипятят

30 — 40 л}ин, охлажда}от ло 0 С, отфильтрозывают .кристаллы фталазинлио}|а,:1 ромы зают

Осядо}к 10 — 20 лл cIIIIpTa, у:}арина}от, рясгзоряют остаток з трт}х.}орэт}}ле}1е и с:1Ов3 фильтруют, Трпхлорэпиленозый растзор про|мызают 2 х 20 лл золы, сушат нал прокяле:Iным }поташом, пропускают в него сухой xëoристы}1 водород, отлеляют осадок, перекриcp3ëëHçoзывают его из изоп11о|п|лозого спирта,и получают 5,0 г (50 ф) зпля.}:.13. т. пл.

172 — 173 С.

Найдено, 1 с. С 52.7; Н 6,9.

Формула изооретения

Составитель 3. Комова

Редактор T. «марганова Текред A. Камышникова Корректор В. Гутман

Заказ 705/899 Изд. № I59 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент>

Способ получения хлоргидрата 2,5-диметоксибензилам.ина FIB основе диметилового эфира гидрохинона, о т л:f ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощечия процесса, диметиловый

° эфир гидрох и нона подвергают взаимодейcTвию с N-:ìåòèëoëôòàëèì èäo ì в серной,клслоте II полученный 2,5-диметокои-1-фталимидометилбензол расщепляют гидразингидратом в спирте с .последующим .переведением 2,5-диметоксибенз иламина s хлоргидрат обычным

C Ï O Ñ 0 Î 0 Ì.