Способ получения амидов акриловой или метакриловой кислоты

Способ получения амидов акриловой или метакриловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И E ) «)498289

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБР ЕТЕ И ае

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.10.73 (21) 1962844/23-4,51). 1.1 л С 07 С )02/08

С 07 С 103/56 с присоединением заявкп— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 06.08.76 т (53)j УДК 547,398.1,67

/ - „, (0883 ) -. /

1 -1"

С,."

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. А. Мичурин, Г. И. Васяиииа, И. В. Бодриков и Б. H. Скворцов

Горьковский политехиический институт им. А. А. Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ АКРИЛОВОЙ

ИЛИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ

Формула изобретения

Изобретение относится к синтезу»oизмеров для производства полимерных матери

Известен способ получения амидов HKp:-110вой или метакриловой кислот взаимодействием

I1èòðèëîâ акриловой или метакриловой кислот с серной кислотой при па (95 — 100 C) и выделением целевого продукта известными приемами.

Выход целевого продукта до 92%.

Одна <о известный способ длителец (!в

3 час) и сопровождается образованием значительного количества (-6 вес. %) акриловой или метакриловой к ислот, что приводит уменьшению выхода целевых амидов и спи>кению их качества.

С целью интенсификации процесса, увеличения выхода и чистоты целево"o продукта предлагается вести процесс и ри постоянной концентрации серной кислоты, ря виой 90—

100%, что достигается обычно непрерывным введением воды в реакционную смесь.

Выход целевого продукта 97 .

Пример ). В реактор, снабженный обратным холодильпиком, двумя капель ыми воронками и термометром, загружают 10,8

100 /,-иой серяой кислоты i» 0,4 г воды с гидрохинопом. B капельпые воронки помещают

5,3 г акрилоцитрила с фепотиазином (иигибитор полимеризации) и 1,6 г воды. Молярное отношение а крилоцитрил: серная кислота: вода равно 1: 1, 1: 1,1. При 95 — 100 С в реа«тор одновременно подают акрилонитрил и воду. Акрилонитрил сливают за 10 лин, воду— за 15 яин. Полученную смесь выдерживают

10 >яин при 100 С, охлаждают, нейтрализуют аммиачной водой, экстрагируют эфиром и получают 6,9 г (97%) акриламида, т. пл. 83—

10 84С

Пример 2. В реактор загружают 108 г

)00 /,-ной серной кислоты и 0,4 г воды с гидрохипоном. В капельцые воронки помещают

6,7 г метакрилонитрила с фенотиязппом и

1,6 = воды. Моляр ое отпошеиие метакрилопятрпл: серная кислота: вода равно 1: ), ): 1,1. Метякрилоцитрил сливают за 5 llllH, воду — за 12 яин. После выдержки полученной смеси при 100 С в течение 10 лин, охлаж:е:гпя, нейтрализации аммиачной водой и экстрякции горячим трпхлорэтиленом получают

7,9 г (93%) метакриламида, т. пл. 108 — 109 С.

1. Способ получения амидов акриловой или метакр. ловой кислот взаимодействием нитрилов я.криловой пли метакриловой кислот серной кислотой при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, Ссставитедь Л. Йрудкенко

Тех,"ьед А. Камышникова

Редактор Т. Шарганова

Корректор В. Гутман

Зак. 717/903 Изд. № 60 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» о т л и ч а ю .и и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса, увеличения выхода н ч.стоты целе вого продукта, роцесс ведут при постоян. Ioil концентрац :. серной и. .ело-.ы, оавчой 90 — 100%.

2. Способ но и. 1, отличающийся

T AI, что постоя пи) ю концентрацию серной «;Iслоты поддерживают непрерывным введением воды в ргаюционную смесь.