Способ получения 2-ацетиламино-5нитротиазола

Способ получения 2-ацетиламино-5нитротиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

498301

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СЗИДЕТ|ЕЛЬСТВУ

Ресвублин

1 (61) Допол ительпое H авт. св |д-ву— (51) М.1(л.- С 07 D 277/44

С 07 D 277/58 (22) Заявлено 19.!97.73 (21) 1949479/23-4 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет— (43) Опублй|козанo 05.Я.7с. Бюллетень № 1 (53) УДК 547.789.1.07 (088.8) (45) Д",Tа опубликоBatt;IH сппса«н; 06 08.76 (72) 1з тор ы изобретения

Г. A. Вавилов и В. И. Хмелевский

Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательского химико-фармацевтического института им. C. Орджоникидзе (71) 3 аяэитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,ДЦЕтЦД,в,тУ1Д1НО-g HИ,тРОГИа1ЗОДа, 10

Изоб ?ете|1«е OTlicc:: —,"".- .. 0«oсоб» 1.0-|уче;|ня 2-апет«лам:ii!0-5-нптро-.. .азолB (;-;:-|тазэл), IICÏ0;IÜÇI ÅÌO;О В МЕДИЦНН-. .;."." ПРОМЫШЛЕH!IOстн.

1 IBBB--сте| 1 тнлирозание;: н:|трата 2-ам«:f0THBçîëà,.к" ycfIbDf а«гидр«дом B присут=тзи«безвод|1ог0 аlйетата:|атр|1я с 1100.T AI? ющ|1 I Ооавленн м сер юй кислоты и нитрозанием ооразозаBшегося 2-ацетнламйтнотиазола азот:io!t кислотой, выделяющейся из исходно;"1 соли. Выход целевого продукта 77,5% (в пересчете:|а нитрат 2-амннотиазола).

С целью увеличения .выхода целевого продукта предлагается нитрат 2-аминотиазола обрабатывать серной кнслото " с последующим ацетилй|рсва fffeu полученного 2-ам|ино-5:fHTð0Tftà3ofà предпочT;IòcëBf!0 уксу01:ь|м ангидридом при 45 — 75 С.

Пример. 6,3 ", (О, г-люль) нитрата 2

iAIP j. c растворен||я, 3 31 IIX !aoftUcffTри1?он анной сер|юй 1аислоты, поддерж|свая температуру н<: выше 8 — 10 С,:оводят температуру до 20—

22 С и пере»feutf;Bают 2 — 2,5 нас при этой температуре. Затем peafcuffoffffyfa ма:=у f .HãBBзаtoT дэ - ; — - 5 С if из ка|пелы|ОЙ Bopotll H —.=.-ен,:= 30 — - " лин добавляют 32 г (0,3 г-л|оль) уйссуо«ого ан;.идр,: да, наблюдая повышен. е тем ::-=-..;. .Ту="Bt до 70 С, выдерживают 30 л;ип г:;:ж 70 — 75 С, охлаждают до 25 — 30 С и вы;"t liBB 0T T0tI|кОй cTD5 eÉ B 400 л|л воды. 2-AfK тпламино-5-нитротиазол отфильтровывают, промызают 200 ?ил:воды, сушат прп 60 — 70 С и получают 17,2 г (92% |в пересчете на нитpàт 2-ам|лнотиазола),целевого продукта, т. пл.

258 — 262 С. После перекристаллизации из уксуcHDH кислоты пОлучают фармакопейный продукт, ". гл. 264 — 265 С.

Формул изобретения

1. Способ получения 2-ацетилампlto-5-нитрот|1азола из нитрата 2-аминотиазола, о т л ич а ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, нитрат 2-аминотиазола |подвергают действию серной кислоты с последу:с им ацетили рова нием полученного

2-амино-5-нитротпазола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 1цет илирование проводят уксуcHым ангидридом пp:и 45 — 75 С.