Способ получения 3-этокси-1,4-диоксанона-2

Способ получения 3-этокси-1,4-диоксанона-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()498304

Саюв Саветскин

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.04.74 (21) 2017580/234 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень ¹ 1 (45) Дата опубликования описания 13.09.76 (51) М Кa С 07 D 319/12

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547.841.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Л. Рахманкулов, С, С. Злотский, В. Н, Узикова, Э. Х. Кравец, С. A. Агишева и С. H. Злотский

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

З-ЭТО КСИ-1,4-ДИ ОКСАН О НА-2

Изооретение относится к способу получения нового соединения-З-этокси-1,4-диоксанона-2, используемого в синтезе биологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения 3-этокси1,4-диоксанона-2 заключается в том, что

1,4,5,8-тетраоксапергидронафталин подвергают УФ-облучению в среде ацетона, предпочтительно при 0 — 30 С.

Исходный 1,4,5,8-тетраоксапергидронафталин образуется с количественным выходом при взаимодействии глиоксаля с этиленгликолем. Пример 1. Кварцевый термостатируемый реактор заполняют 100 мл ацетонового раствора (0,5 моль/л) 1,4,5,8-тетраоксапергидронафталина и в инертной атмосфере при

20 С в течение 45 час облучают лампой

ПРК-7 на расстоянии 5 см от стенки реактора. После упаривания и вакуумной дистилляции получают 5,8 г (95% ) З-этокси-1,4-диоксанона-2, т. кип. 124 — 126 С/1,5 мм; n >

1,4818.

Найдено, %: С 39,37; Н 8,56.

С4Н„О,.

Вычислено, %: С 40,0; Н 8,20.

ИК-спектр, см, 1760 (лактон), 4160—

1020 (циклический ацеталь).

Кислотный гидролиз приводит к моноэфиру этиленгликоля и формилмуравьиной кислоты СНΠ— СОΠ— СзН вЂ” ОН, идентифицированному хром атографически.

Пример 2. Аналогично примеру 1 при

5 С в течение 72 час получают 5,3 г (87%) целевого продукта. .Пример 3. Как в примере 1, при ис16 пользовании ацетонового раствора, содержащего 0,3 моль исходного продукта, при 30 С в течение 24 час получают 3,3 г (90%) целев ого п р оду кт а.

Формула изобретения

1. Способ получения З-этокси-1,4-диоксанона-2, о т л и ч,а ю шийся тем, что 1,4,5,8тетраоксапергидронафталин подвергают УФоблучению в среде ацетона.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что атроцесс проводят при 0 — 30 С.