Способ получения сополимера акрилонитрила

Способ получения сополимера акрилонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

и

Ф

-.- я

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советснкк

Социалистичсскик

Республик

<>498320

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (бl) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.01.74 (21) 1985637/23-5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.01.76, Бюллетень ¹ 1 (45) Дата опубликования описания 13.05.7б (5! ) М. Кл. - С 08 Е 220 0

Государственный комитат

Совета Министров CSCP по делам изобретений и, открытий (53) УДК 678.745.32-iI 39 (088.8) (72) Авторы изобретения А. Ю. Киреева, И. С. Рабинович, H. M. Дятлова, 8. Я. Темкина, А. С. Чеголя, H. Л. Кузьмина и Л. П. Хомутова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА

АКРИЛОНИТРИЛА

Х (11с)п — 0-,11,п, „

10 где Х = HO0CH CN при п=р=l, m=2; N — CH>iU — при n=m = 1, m=p=2; НзС, Н;,С (ХН,)С(при п=О, p=l, или НОН..CH2CN при n=p=l, m=3; р=2 и при п= l, С (ОН), (Свнв)

m=2, Изобретение относится к способу получения сополимера акрилонитрила для производства синтетических волокон — нитрона.

Известен способ получения винильных полимеров в растворителе — роданистом натрии, заключающийся в том, что в раствор смеси мономеров для обеспечения очистки от примеси железа, имеющейся в исходном сырье и поступающей в систему при коррозии оборудования, вводят соли полиэтиленполиаминполиуксусных кислот, связывающих ионы железа в комплексные соединения. Таким способом получены сополнмеры акрилонитрила, метилакрилата и итаконата натрия. Недостатком известного способа является то, что добавление солей подобных кислот не устраняет полностью отрицательного влияния железа, а это приводит к относительно низкому проценту конверсии мономеров (т. е. снижает общий выход полимера) и не обеспечивает необходимой белизны и вязкости продукта.

Цель изобретения состоит в проведении процесса сополимеризации в присутствии таких комплексообразующих веществ, введение которых позволяет интенсифицировать процесс и улучшить качество сополимера за счет практически полного снятия ингибирующего действия примссного железа.

По предлагаемому способу в исходную смесь мономеров в концентрированном растворе роданистого натрия вводят алкилеиполифосфоновые кислоты общей формулы

В табл. 1 приведены данные о скорости конверсии мономеров. Из табл. 1 видно, что в сравнении с результатами, достигаемыми введением в систему солей полиэтиленпоlèаминполиуксусных кислот, процесс сополпмеризации по предлагаемому способу интенсифицируется.

498320

Таблица 1

Комплсксообра- ( зчющее соединение

Конверсия, Время цпп, мип.

Количествоо, ррпп

16

96,0, 39,4

96,0, 38,8

96,0 32,6

70,6

96,0

48,6

82

73

1 (72, 73 ! !

84

Т аблица 2

Конверсия мономеров (в % ) по истечении времени, мин

Оптическая плотность

, (хроматные числа) а

«) о о, И

Удельная вязкость, спз

18 25

53

1 19

43, 55

50, 65

1 515

1,710

1,725

150

2, 26 (3 32

85

53 68

60

Формула изобретения

Способ получения сополимера акрилонитрила путем радикальной сополимеризации акрилонитрила, метилакрилата и итаконата натрия в полярном растворителе в присутствии комплексообразующих соединений, отгичаюигийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества сополимера, в качестве комплексообразующих соСоставитель Г. Русских

Техред Т. Курилко

Гедактор гг. Ушакова

Корректор В. Гутман

Заказ 232/460 Изд. K 192 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб, д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Зi! глепдпампптетрауксусная кислота

Ва-соль

N3-соль

Диэтилентриамгшпентауксусная кислота

Cd-соль

Цпклогександпампптстрауксусная кислота

Со-соль

Глнцпнбисметиленфосфоновая кислота

Нитрплтриметплснфосфоновая кислота

Окспэтилиденбпсфосфоновая кислота

Пример 1. В исходную смесь (рН 5), содержащую 84,5 вес. % роданистого натрия, 14,3 вес. % нитрила акриловой кислоты, 0,8 вес. г >,,метилакрилата, 0.225 вес. % двуокиси тиомочезины, 0,15 Bcc. % итаконовой кислоты, 0,15 вес. % à".o,!èèçîáóòèðîíèòðèëà, 12,7. 10 — 4 вес. % соли железа, вводят предварительно нейтрализованный до рН 5 раствор глицинбисметиленфосфоновой кислоты в четырехкратном избытке по сравнению с количеством железа, и смесь полимеризуют при

80 С в течение 53 лин, затем коагулируют.

Пример 2. В смесь по примеру 1 вводят нитрилтриметиленфосфоновую кислоту (четырех кратный избыток, рН 5), полимеризуют при 80 С в течение 53 яия и коагулируют.

П р,и м ер 3. В условиях примера 1 вводят семикратный избыток оксиэтилидепбисфосфоновой кислоты (рН 5).

25 Результаты испытаний термостатированных растворов приведены в табл. 2. единений применяют алкплечполифосфоновые кислоты общей формулы где Х = HOOCH2CN или НОН2CH2CN при п=р= l, m=2; М . при п=р= l, гп=3; — CH2N — при n=m=l, р=2 и при п=l, m=p=2; HqC(,Н,СС(ОН) —,(СаНз) (гчН )С( при п=0, р=l, m=2.