Способ получения моноалкиловых ( ) эфиров диэтиленгликоля

Способ получения моноалкиловых ( ) эфиров диэтиленгликоля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

сесо в мал еHTH0-1ехничее

3йпе ф

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,1i) 499258

Союз Советских

Социалистических

Республик (С!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.12.73 (21) 1976712/23-4 (51) М. Кл. С 07С 43/02

С 07С 43/10 с присоединением заявки Хе

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

В

Опубликовано 15.01.76, Бюллетень М 2 (53) УДК 547.27.07 (088.8) оо делам изобретений н открытий

Дата опубликования описания 07.04.76 (72) Авторы изобретения

3. С. Смолян, Г. Л. Грошев, Г. М. Власов, А. И. Козюберда, М. П. Седов, Б. Г. Моисеев, В. Н. Лебедев и Ю. Д. Цветков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ

МОНОАЛКИЛОВЫХ (С вЂ” С,) ЭФИРОВ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Изобретение относится к способу получения моноалкиловых эфиров диэтиленгликоля (карбитолов), которые применяются в п роизводстве тормозных и специальных гидравлических жидкостей, а также в качестве растворителей л а кон и кр а сок.

Известен способ получения моноалкиловых эфиров диэтиленгликоля, например монобутилового эфира диэтиленгликоля, взаимодействием окиси этилена первоначально с и-бутанолом, а затем с продуктом их конденсации— монобутиловым эфиром этиленгликоля — целлозольвом в присутствии щелочного катализатора. Процесс проводят при температуре 120—

130 С и давлении 1,5 — 3,5 атм. Содержание бутилкарбитола в реакционной смеси р авно

60,3%. Степень конверсии окиси этилена достигает 100%.

С целью повышения выхода целевого продукта в предлагаемом способе процесс проводят при температуре 175 — 200 С и давлении не менее 40 атм. Предпочтительно процесс ведут с конверсией окиси этилена не более 50 за один цикл п ри концентрации окиси этилена в исходной смеси, равной 7 — 11 вес. %.

Указанные отличия позволяют повысить выход целевых карбитолов до 90 — 93% при содержании основного вещества не менее 97—

98%. Кроме того, предложенный способ дает возможность получать карбитолы лучшего качества, поскольку за счет неполной конверсии окиси этилена за один цикл, не более 50%, снижается образование побочных продуктов.

5 Предложенный способ заключается в следующем.

Газообразную окись этилена смешивают с соответствующим целлозольвом, смесь подогревают до 175 — 200 С и непрерывно подают в

10 реактор оксиэтилирования под давлением

40 — 45 атм. Целевой продукт выделяют известными п риемами.

П р им е р 1. Получение этилкарбитола.

15 Газообразную окись этилена в количестве

50 л/ч подают в конденсатор смешения, орошаемый этилцеллозольвом в количестве

450 л/ч. Полученный раствор шихты с концентрацией окиси этилена 10 в количестве

20 50 л/ч предварительно подогревают до 150—

190 С и непрерывно подают насосом в реактор оксиэтилирования объемом в 1 м под давлением 42 атм.

После дросселирования до 0,6 атм реакци25 онную массу направляют в сепаратор, в котором п роисходит разделение паровой фазы от жидкой фазы. Паровую фазу направляют в нижнюю часть конденсатора смешения на приготовление шихты, а жидкую фазу — на ста499258

Формула изобретения

Составитель Е. Горлова

Техред 3. Таранеико Корректор 3. Тарасова

Редактор T. Девятко

Заказ 924/6 Изд. № 2128 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 дию ректификации. Выделение целевого продукта ведут на двух- или трехколонной системе ректификации, причем первая колонна при атмосферном давлении, а вторая и третья— при остаточном давлении не более 100 мм рт. ст. Выход этилкарбитола 50 кг/ч, что составляет 90% на прореагировавшую окись этилена.

Пример 2. Г1олучение бутнлкарбитола.

Описание технологического процесса аналогично примеру l.

Раствор окиси этилена в бутилцеллозольве с концентрацией 8% подают насосом со скоростью 600 л/ч в реактор оксиэтилирования под давлением 40 — 45 атм п ри температуре

195 — 200 С. Выход бутилкарбитола на прореагировавшую окись этилена 93 .

1. Способ получения моноалкиловых (С вЂ” С4) эфиров диэтиленгликоля взаимодей5 ствием окиси этилена с соответствующим моноэфиром этиленгликоля при повышенной температуре и давлении с выделением целевого продукта известными приемами, о тл пч а ющийся тем, что, с целью повышения выхода

10 целевого продукта, процесс проводят при температуре 175 — 200 С и давлении не менее

40 атм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концент1рация окиси этилена в исходной

15 смеси равна 7 — 11 вес, %.

3. Способ по пп. ) и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при степени конверсии окиси этилена не более 50% за один цикл.